Τι μπορεί να αντικαταστήσει την n-βουτανόλη;
Ευχαριστώ
Ευχαριστώ
Σύνθεση 5-MeO-τρυπταμίνης από τη μελατονίνη
- Thread starter WillD
- Start date
Είναι δυνατή η χρήση υδριδίου του Zirconium(II) αντί του NaBH4 για την αναγωγή υδριδίου;
Έκανα ένα μεγάλο λάθος. Νόμιζα ότι χρησιμοποιούσα βουτανόλη, αλλά τελικά χρησιμοποίησα μεθανόλη. Συνειδητοποίησα το λάθος μου μετά από θέρμανση και ανάδευση για 2 ώρες, και όταν το άφησα να κρυώσει, στερεοποιήθηκε σε μια υφή που έμοιαζε με πηκτή. Προστέθηκε μεθανόλη, αναδεύτηκε, συμπυκνώθηκε με την ίδια διαδικασία όπως όταν χρησιμοποιούσα βουτανόλη, και κρυσταλλώθηκε μετά την ψύξη. Η απόδοση είναι φτωχή.
- By HerrHaber
είναι ο τρόπος με τον οποίο μαθαίνουμε και εφαρμόζουμε τη γνώση... τα πράγματα συνήθως δεν λειτουργούν από την πρώτη προσπάθεια, το να το έχεις να λειτουργεί αλλά πολύ αναποτελεσματικό είναι αυτό που συνήθως παίρνεις πριν εξερευνήσεις την αντίδραση. Νιώθω ότι είμαι πρόθυμος να το δοκιμάσω με IPA αντί για βουτανόλη (γνωρίζοντας την αναμιξιμότητα), με προβληματίζει κάπως η χρήση του διθειονίτη (στο αρχικό κείμενο για το ρόδιο) και σκοπεύω να προσθέσω λίγο NaBH4 για να διατηρήσω το μείγμα σε αναγωγικό μέσο.
Υπάρχει κάποιο πρόβλημα με τη ροή από το παραγόμενο 5meo-T στην ακόλουθη μέθοδο;
Ακολουθούν τα βήματα της εκχύλισης.
1:
4,7 γραμμάρια 5Mmeo-T διαλύθηκαν σε 100 ml μεθανόλης,
η οποία ψύχθηκε στους 0° C. σε παγοαλατόλουτρο.
2:
Προστέθηκαν 3,70 ml ακετόνης στην αναδευόμενη μεθανόλη, Μετά από 15 λεπτά, προστέθηκαν αργά 1,45 g NaBH4 για να διατηρηθεί το διάλυμα κάτω από τους 5°C. Αυτό αναδεύτηκε σε παγόλουτρο για 60 λεπτά.
3:
Μετά από 60 λεπτά, αναδεύτηκε σε υδατόλουτρο 35 °C για την απόσβεση της NaBH4 .
4:
Η μεθανόλη ψύχθηκε ξανά στους 0 °C, προστέθηκαν 0,75 g διαλύματος παραφορμαλδεΰδης. Μετά από 15 λεπτά, προστέθηκαν αργά 0,65 g NaBH4. Μετά από 60 λεπτά, έγινε ανάδευση σε υδατόλουτρο 35 °C για την απόσβεση της NaBH4
5:
Μετά την προσθήκη, αναδεύτηκε σε θερμοκρασία δωματίου για 48 ώρες.
Ακολουθούν τα βήματα της εκχύλισης.
1:
4,7 γραμμάρια 5Mmeo-T διαλύθηκαν σε 100 ml μεθανόλης,
η οποία ψύχθηκε στους 0° C. σε παγοαλατόλουτρο.
2:
Προστέθηκαν 3,70 ml ακετόνης στην αναδευόμενη μεθανόλη, Μετά από 15 λεπτά, προστέθηκαν αργά 1,45 g NaBH4 για να διατηρηθεί το διάλυμα κάτω από τους 5°C. Αυτό αναδεύτηκε σε παγόλουτρο για 60 λεπτά.
3:
Μετά από 60 λεπτά, αναδεύτηκε σε υδατόλουτρο 35 °C για την απόσβεση της NaBH4 .
4:
Η μεθανόλη ψύχθηκε ξανά στους 0 °C, προστέθηκαν 0,75 g διαλύματος παραφορμαλδεΰδης. Μετά από 15 λεπτά, προστέθηκαν αργά 0,65 g NaBH4. Μετά από 60 λεπτά, έγινε ανάδευση σε υδατόλουτρο 35 °C για την απόσβεση της NaBH4
5:
Μετά την προσθήκη, αναδεύτηκε σε θερμοκρασία δωματίου για 48 ώρες.
- By CCL4 huffer
για να ξεκινήσουμε λοιπόν γιατί η ακετόνη;
Δεύτερον, δεν νομίζω ότι η παραφορμαλδεΰδη θα λειτουργούσε.
Επίσης, γιατί το κάνεις τόσο περίπλοκο, γιατί το βήμα 3??????????;
Σαφώς αν το σβήνετε στο τέλος γιατί θα πρέπει να το σβήσετε πριν το κάνετε συνειδητοποιήστε ότι οι χαμηλές θερμοκρασίες είναι εν μέρει εκεί για να το κάνουν να αλληλεπιδράσει λιγότερο με τη φορμαλίνη επίσης να μην αναφέρω από πότε σβήνει η θερμότητα NaBH4 δεν προσθέσατε κάποιο θερμαντικό ή οτιδήποτε άλλο που βλέπω ότι θα μπορούσε να αντιδράσει με.
Ω επίσης ένα άλλο πράγμα αμφιβάλλω αν ένα παγωμένο αλατόλουτρο θα έκανε τη δουλειά αφού χρειάζεται κάτω από -15
Απλά ακολουθήστε αυτή τη μέθοδο https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
Απλά σπαταλάτε χημικά με αυτό.
oh also another thing i doubt a ice salt bath would do the job since u need under -15.
Δεύτερον, δεν νομίζω ότι η παραφορμαλδεΰδη θα λειτουργούσε.
Επίσης, γιατί το κάνεις τόσο περίπλοκο, γιατί το βήμα 3??????????;
Σαφώς αν το σβήνετε στο τέλος γιατί θα πρέπει να το σβήσετε πριν το κάνετε συνειδητοποιήστε ότι οι χαμηλές θερμοκρασίες είναι εν μέρει εκεί για να το κάνουν να αλληλεπιδράσει λιγότερο με τη φορμαλίνη επίσης να μην αναφέρω από πότε σβήνει η θερμότητα NaBH4 δεν προσθέσατε κάποιο θερμαντικό ή οτιδήποτε άλλο που βλέπω ότι θα μπορούσε να αντιδράσει με.
Ω επίσης ένα άλλο πράγμα αμφιβάλλω αν ένα παγωμένο αλατόλουτρο θα έκανε τη δουλειά αφού χρειάζεται κάτω από -15
Απλά ακολουθήστε αυτή τη μέθοδο https://bbgate.com/threads/synthesis-5-meo-dmt-from-5-meo-tryptamine.294/
Απλά σπαταλάτε χημικά με αυτό.
oh also another thing i doubt a ice salt bath would do the job since u need under -15.
Δεν έχω επεξεργαστεί τις λεπτομέρειες της διαδικασίας μετά την ολοκλήρωση της αντίδρασης, αλλά το σκέφτομαι ως εξής.
1:
Προσθέστε HCl μέχρι το pH του μείγματος να είναι περίπου 3 και εξατμίστε τη μεθανόλη (κατά προτίμηση υπό κενό)
2:
Στη συνέχεια, το εναπομείναν μείγμα πλένεται 3 φορές με 50 mL DCM και το DCM απορρίπτεται/επαναχρησιμοποιείται.
3:
Στη συνέχεια προστίθεται NaOH στο υδατικό διάλυμα μέχρι το pH να είναι περίπου 10 και το διάλυμα πλένεται και πάλι 3 φορές με 50 mL DCM, συλλέγεται και αποθηκεύεται. Ξηραίνεται το DCM με MgSO 4 και εξατμίζεται το DCM.
1:
Προσθέστε HCl μέχρι το pH του μείγματος να είναι περίπου 3 και εξατμίστε τη μεθανόλη (κατά προτίμηση υπό κενό)
2:
Στη συνέχεια, το εναπομείναν μείγμα πλένεται 3 φορές με 50 mL DCM και το DCM απορρίπτεται/επαναχρησιμοποιείται.
3:
Στη συνέχεια προστίθεται NaOH στο υδατικό διάλυμα μέχρι το pH να είναι περίπου 10 και το διάλυμα πλένεται και πάλι 3 φορές με 50 mL DCM, συλλέγεται και αποθηκεύεται. Ξηραίνεται το DCM με MgSO 4 και εξατμίζεται το DCM.
- By CCL4 huffer
Απλά ακολουθήστε μια προκατασκευασμένη μέθοδο αν θέλετε κάποια απόδοση μπορώ να πω ότι σας λείπει η εμπειρία για να "σχεδιάσετε" μια σύνθεση έτσι απλά ακολουθήστε τις διαδικασίες .