Σχήμα αντίδρασης:
Αντιδραστήρια:
Σύνθεση:
Αντιδραστήρια:
- 4′-μεθυλοπροπιφαινόνη (cas 5337-93-9) 1000 g.
- Υδροβρωμικό οξύ 48% aq. 1300 g.
- Υπεροξείδιο του υδρογόνου (H2O2) 35% 750 g.
- Διττανθρακικό νάτριο (NaHCO3).
- Αποσταγμένο νερό.
- Φιάλη στρογγυλού πυθμένα με τρεις λαιμούς 5 L,
- Στήριγμα και σφιγκτήρας για τη στερέωση της συσκευής,
- Συμπυκνωτής παλινδρόμησης,
- Χωνί,
- Χωνί στάγδην 1 L,
- Αναδευτήρας κορυφής,
- Φίλτρο κόσκινου (ποιότητας κουζίνας είναι εντάξει),
- Υδρόλουτρο,
- Πλάκα θέρμανσης,
- Σύριγγα ή πιπέτα Pasteur,
- Χαρτιά δείκτηpH,
- Ποτήρια ζέσεως (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2),
- Πηγή κενού,
- Εργαστηριακή ζυγαριά (0,1-1000 g είναι κατάλληλη),
- Κύλινδροι μέτρησης 1000 mL και 100 mL,
- Γυάλινη ράβδος και σπάτουλα,
- Θερμόμετρο εργαστηριακής ποιότητας,
- Φιάλη Buchner και χωνί,
- Χαρτί φίλτρου,
Η αντίδραση βρωμίωσης κλιμακώνεται εύκολα υπό αυτές τις συνθήκες. Βασικός κανόνας: το υπεροξείδιο του υδρογόνου προστίθεται αργά, ώστε να αποφεύγεται η εκτόξευση του μίγματος της αντίδρασης. Είναι προτιμότερο να χρησιμοποιείται αναδευτήρας κορυφής, διότι ο μαγνητικός αναδευτήρας δεν αντιμετωπίζει το ίζημα. Ταπτερύγια του αναδευτήρα πρέπει να καλύπτονται με φθοροπλάστη (τεφλόν) προκειμένου να αποφευχθούν αντιδράσεις με το υδροβρωμικό οξύ (HBr).
1. Προστίθεται σε φιάλη 4'-Μεθυλοπροπιφαινόνη 1000 g.
2. Χύνεται στη φιάλη υδροβρωμικό (HBr) οξύ 1300 g 48% και αναδεύεται για 5 λεπτά.
3 . Υπεροξείδιο του υδρογόνου 750 g 35% προστίθεται σε σταγονόμετρο 1 l.
4. Το υπεροξείδιο του υδρογόνου προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα στο αναδευόμενο μείγμα αντίδρασης.
5. Το βρώμιο απελευθερώνεται κατά την προσθήκη υπεροξειδίου του υδρογόνου στο μείγμα, διαλύεται σε διάλυμα και αντιδρά.
6. Το υπεροξείδιο του υδρογόνου πρέπει να προστίθεται με κατάλληλο ρυθμό ώστε το μείγμα της αντίδρασης να γίνει άχρωμο.
7. Η θερμοκρασία του μίγματος αντίδρασης πρέπει να διατηρείται κάτω από 65 °C. Σε περίπτωση υπερθέρμανσης εφαρμόζεται εξωτερική ψύξη. Εάν η θερμοκρασία της αντίδρασης είναι υψηλότερη, διακόπτεται η προσθήκη υπεροξειδίου του υδρογόνου.
8. Το δεύτερο μέρος της αντίδρασης αποχρωματισμού μπορεί να διεξαχθεί για μεγαλύτερο χρονικό διάστημα. Το υπεροξείδιο του υδρογόνου προστίθεται ανάλογα με τη θερμοκρασία της αντίδρασης.
9. Το μείγμα της αντίδρασης αφήνεται για 12 ώρες με συνεχή ανάδευση σε θερμοκρασία δωματίου μόλις προστεθεί όλο το υπεροξείδιο του υδρογόνου.
10. Μετά από 12 ώρες σχηματίζεται ίζημα.
11. Στο μείγμα αντίδρασης προστίθεται διάλυμα διττανθρακικού νατρίου aq ώστε να επιτευχθεί ουδέτερο pH 6-7, ανακατεύοντας καλά. Το μείγμα με την 2-βρωμο-4'-μεθυλοπροπιεοφαινόνη διηθείται μέσω χωνιού Buchner. Το προϊόν πλένεται με μικρή ποσότητα απεσταγμένου νερού.
12. Η ακατέργαστη 2-βρωμο-4'-μεθυλοπροπιοφαινόνη (cas 1451-82-7) χρησιμοποιείται για περαιτέρω αντιδράσεις. Θεωρητική απόδοση έως 1530 g. Η πρακτική απόδοση είναι σχεδόν ποσοτική (απόδοση βίντεο 94%).
2. Χύνεται στη φιάλη υδροβρωμικό (HBr) οξύ 1300 g 48% και αναδεύεται για 5 λεπτά.
3 . Υπεροξείδιο του υδρογόνου 750 g 35% προστίθεται σε σταγονόμετρο 1 l.
4. Το υπεροξείδιο του υδρογόνου προστίθεται σταγόνα προς σταγόνα στο αναδευόμενο μείγμα αντίδρασης.
5. Το βρώμιο απελευθερώνεται κατά την προσθήκη υπεροξειδίου του υδρογόνου στο μείγμα, διαλύεται σε διάλυμα και αντιδρά.
6. Το υπεροξείδιο του υδρογόνου πρέπει να προστίθεται με κατάλληλο ρυθμό ώστε το μείγμα της αντίδρασης να γίνει άχρωμο.
7. Η θερμοκρασία του μίγματος αντίδρασης πρέπει να διατηρείται κάτω από 65 °C. Σε περίπτωση υπερθέρμανσης εφαρμόζεται εξωτερική ψύξη. Εάν η θερμοκρασία της αντίδρασης είναι υψηλότερη, διακόπτεται η προσθήκη υπεροξειδίου του υδρογόνου.
8. Το δεύτερο μέρος της αντίδρασης αποχρωματισμού μπορεί να διεξαχθεί για μεγαλύτερο χρονικό διάστημα. Το υπεροξείδιο του υδρογόνου προστίθεται ανάλογα με τη θερμοκρασία της αντίδρασης.
9. Το μείγμα της αντίδρασης αφήνεται για 12 ώρες με συνεχή ανάδευση σε θερμοκρασία δωματίου μόλις προστεθεί όλο το υπεροξείδιο του υδρογόνου.
10. Μετά από 12 ώρες σχηματίζεται ίζημα.
11. Στο μείγμα αντίδρασης προστίθεται διάλυμα διττανθρακικού νατρίου aq ώστε να επιτευχθεί ουδέτερο pH 6-7, ανακατεύοντας καλά. Το μείγμα με την 2-βρωμο-4'-μεθυλοπροπιεοφαινόνη διηθείται μέσω χωνιού Buchner. Το προϊόν πλένεται με μικρή ποσότητα απεσταγμένου νερού.
12. Η ακατέργαστη 2-βρωμο-4'-μεθυλοπροπιοφαινόνη (cas 1451-82-7) χρησιμοποιείται για περαιτέρω αντιδράσεις. Θεωρητική απόδοση έως 1530 g. Η πρακτική απόδοση είναι σχεδόν ποσοτική (απόδοση βίντεο 94%).
Last edited by a moderator:
