Βιντεοσκοπημένη σύνθεση 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου (P2NP) από βενζαλδεΰδη και νιτροαιθάνιο. Αντίδραση Henry.

[wael gano]

Δοκίμασα τη σύνθεση και κατέληξα σε αυτή τη λύση. Ποιο είναι το λάθος με αυτό; Τι πρέπει να κάνω;
7,5 ml βενζαλδεΰδης
6 ml νιτροαιθανίου
3 ml παγωμένου οξικού οξέος
1,8 ml κυκλοεξυλαμίνη
Θέρμανση για 3,5 ώρες
Τι συμβαίνει με το προϊόν της αντίδρασης, κάτι σαν τη μη αντιδρώσα αμίνη;

 

[UWe9o12jkied91d]

oof, τώρα διαβάζω προσεκτικά... θα πρέπει να χρησιμοποιήσετε ίσους όγκους νιτροβενζολίου, που στην εικόνα σας είναι μη αντιδραστική βενζαλδεΰδη φυσικά

 

[777m]

Ποιες πιστεύετε λοιπόν ότι πρέπει να είναι οι πραγματικές τιμές;

 

[UWe9o12jkied91d]

αναλογίες; ίσοι όγκοι αλδεΰδη αλκένιο

 

[777m]

Όταν το κάνω, βγαίνει ένα πορτοκαλί χρώμα και οι κρύσταλλοι δεν σχηματίζονται καθόλου. Και σίγουρα πιστεύω ότι αυτό οφείλεται στην καθαρότητα του νιτροαιθανίου που συνέθεσε από θειικό αιθυλεστέρα νατρίου.

 

[JoshL1221]

κάποιος ξέρει για την προσπάθεια καταλύτη με ανθρακικό αμμώνιο; παρουσία οξικού οξέος, πόσο οξικό οξύ χρησιμοποιείται αν το βιβλίο λέει "μια περίσσεια", ευχαριστώ

 

[flyhigh2]

1) χρησιμοποιείτε ανοιχτό γυαλί που έχει πρόσβαση στον αέρα
2) τρίβετε τα τοιχώματα του γυαλιού με ένα ραβδί για να ξεκινήσει η κρυστάλλωση
3) προσθέστε μερικές κρυσταλλοειδείς ουσίες του P2NP, αν έχετε

 

[GhostChemist]

1) χρησιμοποιείτε ανοιχτό γυαλί που έχει πρόσβαση στον αέρα
2) τρίβετε τα τοιχώματα του γυαλιού με ένα ραβδί για να ξεκινήσει η κρυστάλλωση
3) προσθέστε μερικές κρυσταλλοειδείς ουσίες του P2NP, αν έχετε

 

[MisterAnonymous]

Αγόρασα 50L νιτροαιθάνιο θα το έχω σε 2 εβδομάδες θα το προσθέσω στην ενότητα Αντιδραστήρια ώστε να μπορεί ο καθένας να το αγοράσει για τους ανθρώπους που θέλουν

 

[Manisj@1290]

Έχω συνθέσει επιτυχώς νιτροαιθάνιο αλλά όχι καθαρό μπορώ να φτιάξω p2np με ακάθαρτο νιτροαιθάνιο.

 

[HIGGS BOSSON]

Εξαρτάται από το πόσο βρώμικο είναι το νιτροαιθάνιο σας. Δοκιμάστε να βάλετε μερικά γραμμάρια στο φούρνο μικροκυμάτων ως πείραμα.

 

[Manisj@1290]

Μετά τη διατριβή δεν το πλένω με νερό ούτε το στεγνώνω, διότι δεν έχω κλασματικό συμπυκνωτή. Γι' αυτό αισθάνομαι ότι η απομακρυσμένη σχέση μου δεν είναι καθαρή.

Μπορώ να φτιάξω p2np με νιτροαιθάνιο

 

[Manisj@1290]

Το νιτροαιθάνιο μου είναι κάπως έτσι μπορώ να φτιάξω p2np μαζί μας

 

[wael gano]

Η εικόνα δείχνει νιτροαιθάνιο που αιωρείται στη μέση
Το νιτροαιθάνιο είναι βαρύτερο από το νερό και υποτίθεται ότι βυθίζεται στον πυθμένα. Αυτό υποδηλώνει ότι υπάρχει αλκοόλη διαλυμένη στο νερό. Χρησιμοποιήσατε μη στεγνούς κρυστάλλους αιθυλοθειικού νατρίου που έχουν υγρανθεί με λίγο οινόπνευμα;
Πόση ποσότητα πήρατε;

 

[Manisj@1290]

Χρησιμοποίησα αιθανόλη για τον καθαρισμό του θειικού αιθυλεστέρα νατρίου μου.

Εάν το κάτω μέρος είναι αιθανόλη, θα υπάρξει κάποιο πρόβλημα με τη σύνθεση P2np ?

 

[wael gano]

Θεωρητικά δεν υπάρχει πρόβλημα με την αιθανόλη με P2NP
Αλλά εδώ βρίσκεται το πρόβλημα: η αιθανόλη και το ακάθαρτο νιτροαιθάνιο προκαλούν πρόβλημα κατά την απόσταξη του νιτροαιθανίου μετά το διαχωρισμό του από το νερό. Η δεύτερη απόσταξη, στην οποία βρίσκετε ένα άχρωμο, διαφανές υγρό.
Όμως, παρουσία αιθανόλης, δεν θα μπορέσετε να καθαρίσετε το νιτροαιθάνιο, επειδή η βρωμιά παραμένει μετά τη δεύτερη απόσταξη
Σημείωση: Παρουσία αιθανόλης, δεν θα μπορέσετε να προσδιορίσετε την ποσότητα του νιτροαιθανίου στην αντίδραση του p2np με τη βενζαλδεΰδη

 

[wael gano]

Αυτό δεν συνέβη στην εργασία σας
Χρησιμοποιείτε πολλούς διαλύτες και είναι ακριβοί
Γιατί καθαρίζετε το θειικό αιθυλικό νάτριο; Χρησιμοποιήσατε ανθρακικό νάτριο για την εξουδετέρωση; Πρόκειται για προσμίξεις θειικού νατρίου; Δεν έχει σημασία στον καθαρισμό. Απλά κρατήστε το με θειικό αιθυλεστέρα νατρίου και υπολογίστε τη διπλή ποσότητα. Απαλλαγείτε από την αιθανόλη πριν από την απόσταξη του νιτροαιθανίου. Βάλτε το χλωριούχο νάτριο στο νερό. Διαχωρίστε το νιτροαιθάνιο και στεγνώστε το με silica gel ή οποιοδήποτε. Η ξήρανση και η επαναπόσταξη θα έρθει στους 116 βαθμούς.
Μπορείτε να εξαγάγετε τη φάση του νερού ως διαιθυλαιθέρα.
Με αυτόν τον τρόπο θα εξοικονομήσετε περισσότερο διαλύτη.

 

[Manisj@1290]

Θα προσπαθήσω να διαχωρίσω

 

[Manisj@1290]

Ευχαριστούμε για την καθοδήγηση

 

[wael gano]

Αυτό είναι απαραίτητο για να απαλλαγούμε από την αιθανόλη, να χρησιμοποιήσουμε έναν παράγοντα ξήρανσης για να απαλλαγούμε από τα σταγονίδια νερού και να αποστάξουμε εκ νέου το νιτροαιθάνιο. Θα προκύψει ένα διαφανές, άχρωμο υγρό με σημείο εξάτμισης 116.

 

[wael gano]

Πρόκειται για μια προσπάθεια και μια μικρή ποσότητα εμπειρίας. Μπορείτε να τροποποιήσετε ορισμένα πράγματα

 

[wael gano]

Προσθέστε 215ml απόλυτης αιθανόλης
Προσθέστε 108 ml (2 mol) θειικού οξέος αργά μετά την ολοκλήρωση της προσθήκης. Θερμαίνετε στους 80 βαθμούς για 2,5 ώρες.
Σβήστε τη θερμότητα και ψύξτε το μείγμα
Τοποθετήστε το σε ένα πιάτο, στη συνέχεια πάρτε 200 γραμμάρια ανθρακικού νατρίου και προσθέστε το μέχρι να εξισωθεί με το pH 8
Μετά από αυτό, περιμένετε ώρες για να αντιδράσει καλά το ανθρακικό νάτριο. Χωρίς την προσθήκη νερού, υπάρχει λίγη αιθανόλη. Αφήστε την να εξατμιστεί στον αέρα.
Η απόδοση είναι 290 γραμμάρια
Αναμεμειγμένα μόρια θειικού αιθυλεστέρα νατρίου
Μολ θειικού νατρίου
Χρησιμοποίησα 2 mol θειικού οξέος, παράγοντας ένα mol θειικού αιθυλεστέρα
Ένα μόριο θειικού οξέος παραμένει μη αντιδρών.
Θειικό νάτριο, δεν έχει σημασία, δεν διαχωρίζεται τίποτα. Βάλτε τα πάντα και προσθέστε 1 mole νιτρώδους νατρίου 103 γραμμάρια με 50 ml νερού και ξεκινήστε την απόσταξη.

 

[wael gano]

Ναι, μπορείτε, αλλά θα έχετε ένα πολύ βρώμικο p2np. Η αντίδραση γίνεται μαύρη και οι κρύσταλλοι είναι βρώμικοι. Πρέπει να πλυθούν με ισοπροπυλική αλκοόλη. Είναι προτιμότερο να καθαρίσετε το νιτροαιθάνιο πριν από την εργασία.

 

[Manisj@1290]

Προσπαθώ να διαχωρίσω το καθαρό νιτροαιθάνιο.
Πρώτα έβαλα διαιθυλαιθέρα σε νιτροαιθάνιο και είδα 2 στρώματα στο διαχωριστικό χωνί μου το ανώτερο στρώμα το έβαλα σε φιάλη και το στέγνωσα με χλωριούχο ασβέστιο μετά από αυτό απόσταξα 45 c όταν σταμάτησαν οι φυσαλίδες από την αλλαγή της φιάλης υποδοχής και ρύθμισα τη θερμοκρασία 116 c αλλά όλο το υγρό απόσταξε στους 70-75c .

 

[wael gano]

Κρατήστε τη θερμοκρασία για λίγο στους 50/60 βαθμούς για να απαλλαγείτε από τυχόν ακαθαρσίες ή διαλύτη