Gute Methode, herzlichen Glückwunsch. Warum haben Sie sich nicht für die Methode zur Gewinnung von Amphetamin über 1-Phenyl-2-nitropen > 1-Phenyl-2-nitropropan > ZINC + Salzsäure entschieden?
Die Volumina skalieren stärker und die Temperatur ist stabiler.
Die Ausbeute des Endprodukts ist viel höher.
Der Verbrauch von NaBH4 bei der Bildung von Propan bei 0-5 Grad ist viel geringer, und die Ausbeute des fertigen Propans ist höher.
Glauben Sie, dass es ausreicht, die Amphetaminbase in Isopropanol ohne zusätzliche fraktionierte Destillation zu erhalten?
Glauben Sie, dass das Endprodukt keine Borate enthält?
Die Volumina skalieren stärker und die Temperatur ist stabiler.
Die Ausbeute des Endprodukts ist viel höher.
Der Verbrauch von NaBH4 bei der Bildung von Propan bei 0-5 Grad ist viel geringer, und die Ausbeute des fertigen Propans ist höher.
Glauben Sie, dass es ausreicht, die Amphetaminbase in Isopropanol ohne zusätzliche fraktionierte Destillation zu erhalten?
Glauben Sie, dass das Endprodukt keine Borate enthält?
Ist das wirklich so?
5000-ml-Dreihalskolben mit flachem Boden, in ein Eisbad gestellt und auf einen Magnetrührer gestellt. Wir installieren einen mit fließendem Wasser gekühlten Rückflusskühler, einen Tropfer mit Druckausgleich und ein Thermometer.
In den Kolben werden 70 g NaBH4 gegeben, das in einer Mischung aus 300 ml Wasser und 700 ml IPA gelöst ist.
Wir tropfen eine Lösung von 108 gr. P2NP in 200 ml. IPA durch einen Zugabetrichter, und zwar so schnell, dass die Temperatur der Reaktionsmischung nicht über 5 Grad ansteigt.
Nach Zugabe des gesamten Propen im Kolben bildet sich eine weiße Aufschlämmung mit unlöslichen Boraten im Kolben. Das Gemisch wird auf 0 Grad abgekühlt und langsam mit 300 ml gekühlter 85%iger Essigsäure versetzt, wobei die Temperatur im Kolben nicht höher als 3 Grad sein darf. Wenn die gesamte Essigsäure zugegeben wurde, sollten sich die Borate auflösen und die Lösung sollte eine gelblich-beige Färbung annehmen.
Wir geben eine Portion 270 gr. Zinkstaub in den Kolben und fügen 800 ml durch den Trichter hinzu. 38%ige Salzsäure in einer Menge von etwa 50-60 ml in einer Minute. Dann lässt man die Mischung 2 Stunden lang rühren.
Der Niederschlag wird zusätzlich filtriert, indem man ihn auf dem Filter mit 2-3 Portionen IPA, je 20-30 ml, wäscht. Das Filtrat muss vollständig durchsichtig sein. Sollten Fremdeinschlüsse, feste Partikel, vorhanden sein, filtriert man erneut.
Das Filtrat wird mit gekühlter 50%iger wässriger NaOH-Lösung versetzt, bis eine gelbliche Ölschicht an die Oberfläche tritt, die abgetrennt wird, und die wässrige Schicht wird 3-4 Mal mit 100 ml. IPS. Die abgetrennten Öl- und Alkoholextrakte werden vereinigt, 50 gr. fein gemahlenes Natriumsulfat zugegeben, das Gemisch unter 0 Grad abgekühlt und 2-3 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Dann wird das Gemisch filtriert, der Niederschlag wird auf dem Filter 1-2 Mal mit 50 ml wasserfreiem IPS gewaschen.
Zu dem Filtrat gibt man 200 ml wasserfreies Aceton, stellt das Gemisch auf einen Rührer und fügt tropfenweise 96%ige Schwefelsäure hinzu, bis der Säuregrad des Gemischs 5,5 - 6 erreicht. Da sich bereits während der Zugabe ein Niederschlag bildet, ist es notwendig, die Mischung im gesamten Volumen zu rühren. Wenn das Mischen schwierig ist, kann ein wenig wasserfreies Aceton zugegeben werden.
Nach Erreichen des gewünschten Säuregrades wird der Niederschlag filtriert, auf dem Filter mit einer kleinen Menge Aceton gewaschen, bis er völlig weiß ist, und an der Luft (oder in Batterien) bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Man erhält 100 + -10 gr. d,l-Amphetaminsulfat.
Falls erforderlich, kann man aus dem Filtrat Lösungsmittel abdestillieren, den Niederschlag in 30-50 ml wasserfreiem Aceton auflösen und weitere 5-15 g der Substanz gewinnen. Diese Rückstände sind jedoch recht schmutzig und lassen sich nur langsam durch den Filter waschen, so dass eine Umkristallisation aus einem Ethanol-Wasser-System erforderlich sein kann, um die gleiche Reinheit wie das ursprüngliche Produkt zu erreichen.
5000-ml-Dreihalskolben mit flachem Boden, in ein Eisbad gestellt und auf einen Magnetrührer gestellt. Wir installieren einen mit fließendem Wasser gekühlten Rückflusskühler, einen Tropfer mit Druckausgleich und ein Thermometer.
In den Kolben werden 70 g NaBH4 gegeben, das in einer Mischung aus 300 ml Wasser und 700 ml IPA gelöst ist.
Wir tropfen eine Lösung von 108 gr. P2NP in 200 ml. IPA durch einen Zugabetrichter, und zwar so schnell, dass die Temperatur der Reaktionsmischung nicht über 5 Grad ansteigt.
Nach Zugabe des gesamten Propen im Kolben bildet sich eine weiße Aufschlämmung mit unlöslichen Boraten im Kolben. Das Gemisch wird auf 0 Grad abgekühlt und langsam mit 300 ml gekühlter 85%iger Essigsäure versetzt, wobei die Temperatur im Kolben nicht höher als 3 Grad sein darf. Wenn die gesamte Essigsäure zugegeben wurde, sollten sich die Borate auflösen und die Lösung sollte eine gelblich-beige Färbung annehmen.
Wir geben eine Portion 270 gr. Zinkstaub in den Kolben und fügen 800 ml durch den Trichter hinzu. 38%ige Salzsäure in einer Menge von etwa 50-60 ml in einer Minute. Dann lässt man die Mischung 2 Stunden lang rühren.
Der Niederschlag wird zusätzlich filtriert, indem man ihn auf dem Filter mit 2-3 Portionen IPA, je 20-30 ml, wäscht. Das Filtrat muss vollständig durchsichtig sein. Sollten Fremdeinschlüsse, feste Partikel, vorhanden sein, filtriert man erneut.
Das Filtrat wird mit gekühlter 50%iger wässriger NaOH-Lösung versetzt, bis eine gelbliche Ölschicht an die Oberfläche tritt, die abgetrennt wird, und die wässrige Schicht wird 3-4 Mal mit 100 ml. IPS. Die abgetrennten Öl- und Alkoholextrakte werden vereinigt, 50 gr. fein gemahlenes Natriumsulfat zugegeben, das Gemisch unter 0 Grad abgekühlt und 2-3 Stunden bei dieser Temperatur gehalten. Dann wird das Gemisch filtriert, der Niederschlag wird auf dem Filter 1-2 Mal mit 50 ml wasserfreiem IPS gewaschen.
Zu dem Filtrat gibt man 200 ml wasserfreies Aceton, stellt das Gemisch auf einen Rührer und fügt tropfenweise 96%ige Schwefelsäure hinzu, bis der Säuregrad des Gemischs 5,5 - 6 erreicht. Da sich bereits während der Zugabe ein Niederschlag bildet, ist es notwendig, die Mischung im gesamten Volumen zu rühren. Wenn das Mischen schwierig ist, kann ein wenig wasserfreies Aceton zugegeben werden.
Nach Erreichen des gewünschten Säuregrades wird der Niederschlag filtriert, auf dem Filter mit einer kleinen Menge Aceton gewaschen, bis er völlig weiß ist, und an der Luft (oder in Batterien) bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Man erhält 100 + -10 gr. d,l-Amphetaminsulfat.
Falls erforderlich, kann man aus dem Filtrat Lösungsmittel abdestillieren, den Niederschlag in 30-50 ml wasserfreiem Aceton auflösen und weitere 5-15 g der Substanz gewinnen. Diese Rückstände sind jedoch recht schmutzig und lassen sich nur langsam durch den Filter waschen, so dass eine Umkristallisation aus einem Ethanol-Wasser-System erforderlich sein kann, um die gleiche Reinheit wie das ursprüngliche Produkt zu erreichen.
Attachments
Ja, +- diese Methode. Die Hauptaufgabe bei der Bildung von Propan mit einer großen Ausbeute.
Verwenden Sie auch einen Rührer, um das Zink zu rühren.
Verwenden Sie auch einen Rührer, um das Zink zu rühren.
