Rekristallisieren von P2NP
Der Hauptgrund für die Umkristallisierung ist die Erhöhung der Ausbeute bestimmter Reduktionen durch die Entfernung nicht umgesetzter Aldehyde, in diesem Fall Benzaldehyd. Wenn Sie mit Mengen von mehr als 0,5 Mol arbeiten, empfehlen wir mindestens eine Umkristallisierung, obwohl sie nicht unbedingt erforderlich ist.
Es handelt sich um ein einfaches Verfahren, und die Produktverluste betragen weniger als 5 % anstelle der bei vielen Umkristallisierungen in der organischen Chemie üblichen 20 bis 25 % Verlust.
PSA: Idealerweise tragen Sie ein Paar Einweg-Nitrilhandschuhe unter einem Paar Butylstulpen, mindestens jedoch zwei Paar Einweg-Nitrilhandschuhe.
Umkristallisieren mit 99,5%+ Isopropanol bei 60°C / 140°F (nicht höher).
Hinweis: Wiegen Sie den leeren Kolben, wiegen Sie IPA in einem Messzylinder, wiegen Sie P2NP auf einer Waage, wiegen Sie nach der Zugabe des Produkts, um die IPA-Verluste durch Verdunstung zu berechnen, und wiegen Sie am Ende die endgültige Menge des trockenen Produkts nach allen Kulturen, um Ihre Ausbeute zu berechnen.
In einem Erlenmeyerkolben (reduziert den Produktverlust durch Verdunstung):
P2NP in einer Menge von 2 g / ml Isopropanol zugeben (auch wenn sich in 1 ml Isopropanol viel mehr auflösen kann, würde sich die Reinheit verringern).
Sobald es gelöst ist, filtern Sie ungelöste Verunreinigungen bei Bedarf heiß ab, filtrieren Sie durch Ihren Buchner-Trichter mit einem Schnellfilterpapier oder einer Fritte mit höherer Porosität und halten Sie ein wenig zusätzliches Isopropanol bei 60 °C bereit, um etwaige Kristalle auf dem Filter/der Fritte auszuspülen, und bedecken Sie dann Ihren Erlenmeyerkolben mit einer Folie mit ein paar kleinen Luftlöchern auf jeder Seite.
Lassen Sie den Erlenmeyerkolben an einem trockenen, dunklen und ungestörten Ort mindestens einige Stunden lang auf Raumtemperatur abkühlen, bis sich gelbe Kristalle bilden.
Wenn Sie wissen, dass das Filtrat nur wenig Wasser enthält, können Sie es in den Gefrierschrank stellen, um die Bildung der Kristalle zu beschleunigen (bei einem hohen Wassergehalt ist dies keine gute Idee, da Sie dann matschige, dunklere Kristalle erhalten).
Idealerweise verwendet man einen Buchner-Trichter mit Schnellfilterpapier oder einer Fritte mit höherer Porosität, um die blassgelben Kristalle zu filtrieren, legt das Filtrat für weitere Kulturen zurück in den Gefrierschrank, spült dann mit eiskaltem Isopropanol (bewahren Sie dieses Filtrat für künftige Spülungen auf und sammeln Sie von Zeit zu Zeit darin gebildete Kristalle), spült schließlich mit destilliertem Wasser, um jeglichen Katalysator zu entfernen, und lässt die Kristalle 10 Minuten lang im Trichter vakuumtrocknen (das Wasserfiltrat wird entsorgt).
Schließlich die Kristalle 15 Minuten lang im Buchner-Trichter vakuumtrocknen, nach dem Trocknen die Kristalle wiegen und vorsichtig in einen luftdichten PP-Behälter umfüllen und kühl lagern.
Das obige Umkristallisationsverfahren kann noch einige Male wiederholt werden, um eine Reinheit von 99 % zu erreichen.
Es sollten keine orangefarbenen Kristalle oder ein rotes Produkt vorhanden sein - das Spülen mit eiskaltem Isopropanol entfernt alle äußeren Schichten des roten polymerisierten Produkts.
Hinweis: Je wärmer die Lagertemperatur, desto schneller polymerisieren die Nitrostyrene. Lebensfähige Kristalle können im Kühlschrank (0 bis 5°C / 30 bis 40°F) 6 Monate oder im Gefrierschrank (-5 bis -15°C / 20 bis 5°F) 2 Jahre oder länger gelagert werden.
Wenn Sie keinen Buchner-Trichter und keine Vakuumquelle haben, müssen Sie mit Hilfe der Schwerkraft filtern. Verwenden Sie dazu ein Becherglas, auf das ein Trichter gesetzt werden kann, legen Sie zwei Kaffeefilter hinein und gießen Sie die Kristalle und die IPA-Mischung hinein, stellen Sie nun alles zum Filtern in den Kühlschrank und trocknen Sie es vor der Lagerung.
