P2P zu (d)-Phenyl-2-propanol möglich?

[Acab1312]

Vielleicht hilft Ihnen das weiter, aber ich habe es noch nicht persönlich getestet. Ich könnte in meinen Ordnern nachsehen, vielleicht finde ich das Original-PDF noch

Allgemeines Verfahren für die Racemisierungsexperimente. A
0,06 M Lösung von Amin (100 mg) und Thiol (1,2 oder 0,2 Äquiv.)
in Benzol wurde für 2 h (stöchiometrischer Zustand) oder 7
h (katalytische Bedingung) in Gegenwart von AIBN (eine Gesamt
Menge von 20 Mol-% AIBN wurde in drei gleiche Portionen aufgeteilt
Portionen aufgeteilt (bei einer Reaktionszeit > 2 h), die nacheinander alle 2 h zugegeben wurden). Nach der Konzentration wurde der Rückstand
mit HCl (1 M) verdünnt, und die Lösung wurde mit Et2O gewaschen. Die
wässrige Phase wurde mit gesättigtem Natriumcarbonat basisch gemacht
und mit Et2O extrahiert. Das reine Amin wurde isoliert nach
Trocknung auf MgSO4 und Konzentration

 

[Sciencenutz]

Ich habe Zugang zu Aibn und Thiol, wäre aber dankbar für Hilfe bei der Umrechnung der richtigen Verhältnisse, etwa pro kg L-Meth-Freebase? Ich werde meine Ergebnisse posten

 

[HerrHaber]

Das oben beschriebene Verfahren bezieht sich auf einen analytischen Maßstab, und Sie müssen zunächst alles, was gesagt wird, genau verstehen (z. B. wäre eine 0,06M-Lösung von Amin in Benzol aus 1 kg wirklich ein industrieller Maßstab, und Benzol ist notorisch krebserregend, auch wenn es gut riecht). Sie müssen die intermolare Umrechnungsrechnung beherrschen und genau verstehen, was 20%ige Moläquivalente sind... Chemiker schreiben normalerweise so, weil es für sie relevanter ist als eine Art Käsekuchenrezept

 

[Sciencenutz]

Ja, könnten Sie mir also sagen, wie ich die Aufschlüsselung vornehmen soll?

 

[HerrHaber]

Bitte entschuldigen Sie, wenn mein Kommentar etwas säuerlich war... das Stigma der Einführung von Phosgen auf den Schlachtfeldern lässt mich etwas arrogant erscheinen, aber ich bin wirklich kein schlechter Mensch, nur vielleicht etwas streng mit dem chemischen Wissen (und vor allem mit mir selbst). An Ihrer Stelle zu rechnen, ist nicht gerade lehrreich, aber wenn Sie es versuchen, verspreche ich Ihnen, es zu korrigieren und Sie freundlich anzuleiten.

 

[Sciencenutz]

Hier sind die Gewichte von allen 3.

L-Methamphetamin 149,23g/mol
Methylthiogylkolat 106,14 g/mol
AIBN 164,21 g/mol

Also wäre es 1 mol L-Meth und es steht 0.2 gleich also 106.14x0.2=21.22g. Und 20% für Aibn sind 32,84g.

Angenommen, ich hätte 149,23 g L-Meth und 21,22 g Thiol und würde 7 Stunden lang refluxieren und alle 2 Stunden 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN hinzufügen.

Wären das die richtigen Zahlen?

 

[HerrHaber]

Dies scheint korrekt zu sein, entschuldigen Sie, dass ich Sie wieder so hart verurteile. Vergessen Sie nicht die Aminkonzentration im Bodenmittel, die mit 0,06M Benzol angegeben wird (diese Konzentration ist auf der präparativen Skala viel zu niedrig, und es wird dringend empfohlen, Benzol durch Toluol zu ersetzen, es sei denn, es besteht ein Siedepunktsverhältnis, Benzol siedet bei ca. 68C und Toluol bei 110C)

 

[HerrHaber]

Korrektur: Der Siedepunkt ist relevant, da ein Rückfluss erforderlich ist. Seien Sie also vorsichtig mit den Dämpfen, die Sie einatmen, denn Benzol ist ein krebserregendes Mittel, wenn auch kein sehr starkes, das bei chronischer Exposition schwere Leberschäden verursachen kann. Auch der Siedepunkt von Benzol, den ich erwähnt habe, stammt aus dem Gedächtnis, und Sie sollten ihn nachprüfen. Ich gehe davon aus, dass die Molmassen von Ihnen überprüft wurden, ich habe also keine Dokumentation angefertigt, sondern nur sichergestellt, dass Ihre Denkweise der eines Chemikers entspricht.

 

[btcboss2022]

Das ist richtig, ich fand dieses gleiche Verfahren vor einiger Zeit und das Problem ist nur möglich, dass höhere Mengen nicht richtig funktioniert, so viel Zeit für geringe Mengen, die ich nicht versuchen.

 

[Sciencenutz]

Wäre es also L Meth HCl oder könnte ich die Freebase verwenden? Und btcboss, was meinen Sie mit "höhere Werte werden nicht funktionieren"? Außerdem mag ich auch kein Benzol, vielleicht wäre Acetonitril ein geeigneter Ersatz, da der bp-Wert von Benzol 80 und der von Acetonitril 82 beträgt?

 

[btcboss2022]

Sollte aus einer L-Meth Freebase-Lösung mit dem Tiol sein.
Ich meine, dass dieser Prozess in größeren Mengen nicht effizient ist.

 

[Sciencenutz]

Gibt es noch andere Möglichkeiten, von denen Sie wissen? In vielen Artikeln, die ich gelesen habe, steht, dass die mexikanischen Kartelle dies in ziemlich großem Maßstab tun... warum sollte dies nicht für einen großen Maßstab geeignet sein?

 

[K-Cyanide]

Ich bin auch sehr daran interessiert, dieses Thema zu vertiefen. Selbst die EU-Behörden schreiben in ihren Veröffentlichungen über den massiven Einsatz dieser Art von "Recycling"-Methode für die ansonsten zu entsorgende L-Meth-Fraktion. Ich werde einen der Artikel finden und ihn hier einstellen.

Ein Thema, mit dem sich der Chemiker im Untergrund immer auseinandersetzen muss, wenn er akademische/wissenschaftliche Arbeiten verfolgt, sind die hohen Verhältnisse von Lösungsmittel zu Verbindung, die sie verwenden. Die 0,06M-Konzentration von L-Meth-Base ist lächerlich niedrig und für präparative oder anständige Geheimchemie ziemlich unbrauchbar.
Wir müssen also eine praktische Methode entwickeln, die sich aus vorhandenen Informationen wie diesem Papier ableitet.

Ich fürchte, die mexikanischen Kartelle um Unterstützung zu bitten, ist keine Alternative, um Wissen zu sammeln. *lächelt*

Ich habe einige Erfahrung mit der "Umwandlung" und Anwendung wissenschaftlicher Papiere auf Kellerbedingungen, wenn auch (noch) nicht für Meth.

Eine Frage: Welchen Eintrag in Tabelle5 des Papiers bestimmen Sie für L-Meth bzw. 0,2Äquiv. Methylthio?

 

[Sciencenutz]

Ja, ich würde gerade genug verwenden, um das Benzol bequem aufzulösen, da dies auf einer 25-kg-Skala wäre und keinen Sinn machen würde... Ich habe alle Chemikalien zugänglich, so dass jede Info, die Sie haben, helfen würde, da ich dies ziemlich leicht testen kann... haben Sie irgendwelche Ideen für einen Benzolersatz oder muss Benzol verwendet werden

 

[K-Cyanide]

Ja, das klingt vernünftig, als Faustregel würde ich ein Volumenverhältnis von 1:6 bis 1:10 vorschlagen, in diesem Fall wäre 1:10 1000ml L-Methamphetamin freie Base gelöst in 10.000ml Benzol.
Die Wahl des Lösungsmittels wird durch verschiedene Faktoren bestimmt. Meines Wissens sind dies der Siedepunkt bei der Verwendung eines Rückflusses (HerrHaber hat es bereits erwähnt), die Löslichkeit des Lösungsmittels in Wasser und umgekehrt bei der Anwendung von wasserempfindlichen Verfahren (z.B. Grignard-Reaktionen), die besagte Toxizität, die Polarität usw.
Also was würde ich hier wählen: Ich denke, Toluol sollte auch funktionieren, ebenso wie Xylol, was ist mit Ethylacetat? Haben Sie das schon in Betracht gezogen?

 

[btcboss2022]

Soweit ich weiß (ich bin kein offizieller Chemiker), ist AIBN ein radikalischer Initiator, und Thiol (in diesem Fall Methylthiogilkolat) reagiert mit AIBN unter Bildung eines weiteren Radikals, so dass sie als Radikale in Gegenwart von Sauerstoff oder Wasser eine kurze Lebensdauer haben.
In einer inerten Atmosphäre könnte es möglich sein.
Ohne inerte Atmosphäre würde ich es unter stöchiometrischen Bedingungen (Rückfluss 2 Stunden) mit diesen Mengen versuchen (wenn ich Zeit habe, werde ich es hoffentlich tun):
0,06 M der freien Basenlösung in Toluol
Methylthiocylcholat 1,3 Äquiv.
30 Mol-% AIBN
Der Grund dafür ist, dass bei kürzerer Reaktionszeit die Wahrscheinlichkeit eines Produktverlustes aufgrund von Radikalen in Gegenwart von Sauerstoff geringer ist. Aus diesem Grund würde ich etwas mehr Thiol und AIBN als beim ursprünglichen Verfahren hinzufügen.

DIES IST, WAS ICH TESTEN WÜRDE, BEDEUTET NICHT, DASS ES EINE OFFIZIELLE METHODE ODER ÄHNLICHES IST UND ICH KÖNNTE FALSCH LIEGEN.

 

[btcboss2022]

Ich habe vergessen, mich zu den anderen Möglichkeiten zu äußern, nach denen Sie gefragt haben:
Ein anderer Weg ist mit Raney-Nickel als Katalysator unter Druckbedingungen möglich. (Ich habe nie versucht, nur Literatur)
Wie auch immer, ich mag es nicht, so viel über Prozesse zu reden, dass ich sie nicht selbst teste, aber dieser ist interessant genug, um sogar mein niedriges Profil in der Chemie zu beteiligen.
Dieses Dokument könnte bei dem Prozess des Threads helfen.

https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jo061033l

 

[Sciencenutz]

Sie würden also das Toluol unter Rückfluss setzen und es nicht nur auf 80 °C bringen? Und was ist 0,06M in Gramm Freebase umzurechnen, das verwirrt mich ein wenig.

 

[btcboss2022]

Ein anderer möglicher Weg wäre die Epimerisierung mit HCL in Toluol in diesem Fall.
Dieses Dokument könnte hilfreich sein:

https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538

 

[Sciencenutz]

Ich bin gespannt auf die Ergebnisse!!

 

[Sciencenutz]

Gibt es diesbezüglich Neuigkeiten?

 

[K-Cyanide]

Edit: Ich habe gerade diese Veröffentlichung und die darin enthaltene Abbildung gefunden.

Wichtigste Meth-Produktion

 

[Sciencenutz]

Ja, das ist dieselbe Veröffentlichung, die ich gelesen habe. Sagen wir, 1 kg Freebase in 6 l Toluol mit Zusatz von 142,2 g Thiol und zum Erhitzen bringen. Dann alle 2 Stunden oder so 73,3 g AIBN hinzufügen... scheinen meine Zahlen korrekt zu sein? Da ich von Benzol auf Toluol umsteige, würde ich nur auf 80°C bringen oder würde ich das Toluol bei dem höheren bp von 110°C zum Rückfluss bringen...