P2P-Synthese aus BMK-Glycidat-Ethern

[Saul]

Dies ist die Zubereitung von P2P Phenylaceton CAS 103-79-7 unter Verwendung von BMK Glycidic Acid ( Natriumsalz ) CAS 5449-12-7 mit Hauptbestandteil Sulfonsäure Stärke ist 75% CAS 7664-38-2
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Wir werden 1 kg BMK vorbereiten
Nehmen Sie einen 5 Liter Doppelhalskolben
fügen Sie 500ml kochendes Wasser hinzu und beginnen Sie mit dem Mixer.
Nun fügen wir langsam 1 kg BMK-Salz hinzu. Dann fügen wir 1 Liter Sulfonsäure hinzu. Nun schließen wir den Rückfluss an und erhitzen den Inhalt des Kolbens auf maximale Temperatur. plus minus 130°c. Verwenden Sie einen leistungsstarken Mixer.
Lass es 4 Stunden lang im Rückfluss kochen.
nimm die oberste Schicht und gieße sie in einen Messbecher.
die untere Schicht abkühlen lassen und für das nächste Mal aufbewahren. (bei dieser Zubereitungsmethode gibt es keinen chemischen Abfall)

Koche nun 1 Liter Wasser und gib es in den Messbecher. Verwende einen Handmixer, um alles zu vermischen.
Nachdem du einige Minuten gemischt hast, lass den Messbecher auf Raumtemperatur abkühlen.
Entfernen Sie die obere weiße Schicht (dies ist Wasser und Abfall, den wir nicht brauchen)
Die untere Schicht ist gereinigtes P2P und kann verwendet werden.

ps: bei dieser Zubereitung müssen wir uns keine Sorgen über das Wasser machen, das in unserem P2P verbleibt, da Wasser weniger wiegt als P2P

ps2: Wenn du diese Verhältnisse einhältst, hat das P2P einen pH-Wert von 4.
Wenn man mehr Sulfonsäure verwendet, sinkt der pH-Wert auf 1. Daher ist es nicht notwendig, zu viel Sulfonsäure zu verwenden.

 

[edy's]

Sie haben es jetzt also herausgefunden? Schön

 

[btcboss2022]

Warum spricht man von Sulfonsäure, wenn das CAS Phosphorsäure lautet? Das sind unterschiedliche Produkte.

 

[diogenes]

Ich wollte gerade die gleiche Frage stellen. TOR, verwenden Sie Sulfonsäure oder Phosphonsäure (H3PO3)?

 

[Costa]

Hallo, wie gesagt, ich habe den Vorgang nach den Anweisungen des Dokuments (und Ihren Kommentaren) Schritt für Schritt wiederholt. Ich habe bei diesem Schritt genau das gleiche Produkt erhalten:

Ich habe die ölige Schicht genommen (die oberste Schicht, die P2P hat) und sobald sie nach 10 Minuten abgekühlt ist, hat sie dieses Aussehen:

.

Dann fügte ich DCM über die andere Schicht (das "Wasser"), um die erste Extraktion zu machen, aber das war der Aspekt der Mischung:

Wie Sie sehen können, befand sich eine Art weißer Niederschlag am Boden, es gab nicht zwei Schichten, sondern nur den weißen Feststoff und den Rest.
Was habe ich falsch gemacht? Das Dokument ist nicht sehr klar...
Vielen Dank im Voraus und Entschuldigung für die vielen Fragen, aber dieser Prozess bereitet mir Kopfschmerzen...

 

[G.Patton]

Das ist ziemlich seltsam. Prüfen Sie cas 5449-12-7 mp. Sie können auch das feste orangefarbene "p2p-Öl" aus Ihrem Becherglas nehmen (ein paar Gramm) und in Wasser bei Raumtemperatur oder bei leichter Erwärmung (etwa 30 Grad C) auflösen. Ich denke, dass dieser Feststoff ein wasserlösliches Salz ist. Wenn du eine ölige Schicht auf der Oberfläche bekommst, habe ich recht.

 

[UWe9o12jkied91d]

@Costa
Welche Säure haben Sie verwendet?
Vielleicht Natriumhydrogensulfat? Ich weiß nicht, wie leicht die Säure mit dcm reagiert, aber es ist eine gute Idee.

 

[Saul]

@Costa
Sie haben viel falsch gemacht, mein Freund.
Sie verwenden einen Einhalskolben. Das wird nicht funktionieren!
Sie brauchen einen kräftigen Überkopfmischer ( ein Hals )
Sie brauchen einen Rückfluss ( ein Hals )
Sie müssen die Temperatur kontrollieren ( ein Hals )
Sie können dies mit dem hier beheben

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/w718mivfez-jpg.9471/?hash=be1d7fb1cfef713907490cf27be3e967

 

[Benz88]

Würde ein normaler Magnetrührer mit Wärmefunktion auch gehen? Stattdessen Overhead-Rührer

 

[UWe9o12jkied91d]

ja

 

[Saul]

@Costa

1kg Bmk-Salz = 700ml P2P

Sie brauchen kein DCM
Sie brauchen keine Dampfdestillation
Sie brauchen H2o für die Reinigung und etwas Zeit ( 24h ), um das Endprodukt zu trennen p2p

 

[Heisenblack]

Soll es reines destilliertes Wasser oder eine Salzlösung sein?

 

[Saul]

@Benz88

NEIN
man braucht wirklich einen starken Mixer, damit es im Kolben Terror ist.
normale Farbe ist dunkelgrün nicht weiß wenn man 4 Stunden mischt

magnetisch ist nur gut für sehr kleine Größe

 

[Botsauto-Dutchland]

oberste Schicht dunkelgrün ? oke ich hatte keinen Terror in den Kolben war es außerhalb des Kolbens, aber welche Konstruktion für oben Rühren oder gekauft ein verwendet ?

 

[Botsauto-Dutchland]

oke ich bestellte cas 5449-12-7
3L Kolben 600grams nicht sicher, dass es ein Kilo sein sollte, 400gr übrig
die situation ist nicht perfekt! bei weitem nicht
ich habe alles in einem Auto zubereitet 600gr in den Kolben. frag nicht wie lange es gedauert hat.
dann 350 ml kochendes Wasser hinzugefügt und mit dem Erhitzen begonnen, 800ml Phosforsäure in ein paar Portionen hineingetropft und die Flamme für 4 Stunden hochgestellt.
Ich rührte mit einem speziell angefertigten Magnetrührer, bis einer meinen Kopf traf, klebte ihn wieder an und starb 3 Stunden später. Dann legte ich einen riesigen 1kg Powermeter-Magneten darauf und rührte/schüttelte langsam die letzte Stunde.

Ich sagte dem Besitzer des Hauses, dass der Geruch annehmbar sein sollte.
Es war nicht ich blubberte wahr eine grundlegende eiskalte Lösung, hatte ein Leck an maßgeschneiderten Kugelgelenk Konus Adapter. (so beunhaze sjit) Taped mit extremen Reparatur Silikonband aber immer noch viel riechen, dass meine Gedanken betroffen.
so nach 4 Stunden es nicht über 125-130C ich gestoppt hatte ich eine tief lila obere Schicht eine weiße boddem Schicht konnte man sehen, wahr.
ich reinigte und trennte die oberste schicht ab ich hätte es nicht tun sollen bei dieser temperatur der geruch war eine apaan explosion. mein auto ist von dem geruch überfahren worden
Jedenfalls Tag nach in den Wald eine Edelstahlflasche 2 Flammen 1 unten eine seitlich Dampf entweicht ein Ende meiner schnellen Einrichtung in den Schnee....

Ich bin mit einer noch weißen Lösung mit einem leichten Ölschwimmen auf dem Boden gegangen. Ich habe auch die halbe Menge mit Ether extrahiert, aber das endete mit dem Feuer, das ich wegen meiner Vernunft gemacht habe, die mit der frischen Luft, die ich atmete, zurückkam, was mache ich nur ????
meine Füße schmerzten so sehr, dass ich den Flammenwerfer für meine Füße brauchte, also gab ich auf!
ich werde es eines tages an einem ''sicheren'' ort machen niemals bei mir zu hause ich habe immer noch keinen zugang. und ich rate dazu eine maske zu benutzen ich hatte das gefühl als würde mir die hälfte meiner gehirnzellen fehlen
so nicht so viel nützliche Informationen, aber ich schätze, Sie fügen das Wasser nach der Säure (oder nicht Phospor-Säure 75) können Sie höhere Temperaturen erreichen oder erhitzen es Brei länger. (ps ich fügte Naoh hinzu, bevor ich Dampf destillierte) und mein nächster Versuch mit diesen 400gr wird mit Schwefelsäure und Phosphorsäure sein.

Und wer sich für die stinkende Milch nach dem Dampfen interessiert, dem gebe ich sie kostenlos (ab Versand), aber ich glaube nicht, dass sie es wert ist.

 

[Saul]

@Botsauto-Niederlande

keine untere Schicht ist grün und die obere Schicht ist gelb
und nach der Reinigung der oberen Schicht mit H2o haben Sie eine weiße und eine gelbe Schicht
nach 24 Stunden ist die gelbe Schicht dein p2p

 

[Saul]

@btcboss2022

T0R Warum sprechen Sie von Sulfonsäure, wenn die CAS Phosphorsäure ist? Das sind unterschiedliche Produkte.

ok mein Fehler sorry keine normale Wiederholung oder Bearbeitung möglich

Phosphorsäure funktioniert am besten mit bmk Salz . sehr gute Ausbeuten

 

[Smahk]

Auch ich habe das gleiche Problem wie @Costa. Die erste Charge, die ich hergestellt habe, war in Ordnung.
Die zweite Charge, die ich mit einer größeren Menge im gleichen Verhältnis und nach den gleichen Anweisungen hergestellt habe, hatte ebenfalls einen klumpigen Niederschlag nach dem Abkühlen auf über 30 Grad. Weiß jemand warum? Danke

 

[G.Patton]

Hallo, ich habe meine Lösung an @Costa geschrieben, aber er hat nicht auf sein Ergebnis geantwortet. Sie können meine Theorie ausprobieren und hier antworten.

 

[Smahk]

Danke @G.Patton Ich werde es versuchen. Und wenn sich herausstellt, dass es sich um ein wasserlösliches Salz handelt. Wie soll man weiter vorgehen?
Und noch eine Frage. Weiter, Extraktion der Wasserschicht mit DCM, behalte ich oben oder unten? Danke!

 

[G.Patton]

Waschen Sie Ihren Feststoff einfach mit destilliertem Wasser, um die Salze aufzulösen. Du brauchst eine DCM-Schicht, unten. DCM hat eine Dichte von 1,33 g/ml, Wasser hat 1,0 g/ml.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ich habe mit Lösungsmittel extrahiert, während es noch warm war und hatte eine gute Ausbeute und keine Feststoffe.

 

[Smahk]

Nach der Zugabe von DCM "sieht" es so aus, als ob DCM mit etwas Öl obenauf liegt. Das lässt mich zweimal überlegen, ob ich vielleicht etwas falsch gemacht habe. Denn die Farbe der unteren Schicht sieht aus wie die ursprüngliche Wasserfarbe.

 

[Botsauto-Dutchland]

wie man es brennen lässt?

 

[edy's]

Okee.u sind die ersten, die aufgewacht sind

 

[UWe9o12jkied91d]

Dcm wird sinken, extrahieren Sie einfach die nicht wässrige Phase, wo immer sie ist, es ist nicht schwer zu erkennen
@Smahk