Ein-Topf-Amphetamin-Synthese aus P2NP mit NaBH4/CuCl2 (1 kg Maßstab)

[aa1178251182]

Keine Ahnung, was schief gelaufen ist, keine Testgeräte. Das resultierende Amphetaminphosphat hat keinerlei Wirkung.

 

[chicaloca]

Ich habe das gleiche Problem. Ich führe die Reaktion durch, aber ich glaube nicht, dass es sich bei dem Salz um Amphetamin handelt, und wenn doch, dann ist es von sehr schlechter Qualität! Was sollte ich tun, um mich zu verbessern?

 

[Hank Schrader]

Achten Sie darauf, dass Sie Phenylnitropropen und nicht Nitrostyrol haben. Vielleicht wurde Ihnen ein Analogon verkauft, und Sie haben Phenylethylamin erhalten.

 

[diogenes]

Wie kann ich am besten überprüfen, ob das Nitroethan, das ich zur Herstellung von p2np verwendet habe, durch Nitromethan ersetzt oder verdünnt wurde? Ich habe die grundlegenden physikalischen Eigenschaften sowohl der Reagenzien als auch der Produkte zusammengetragen, und mir scheint der Siedepunkt der Nitroverbindung am logischsten. Die Schmelzpunkte der Produkte liegen sehr nahe beieinander. Das Problem ist, wenn der Siedepunkt des BP zwischen dem Siedepunkt von n.Ethan und n.Methan liegt, dann muss es schwierig sein, die beiden durch fraktionierte Destillation zu trennen.

Der andere Wert könnte die Dichte sein, die ebenfalls recht unterschiedlich ist. Experten, bitte fügen Sie Ihre Meinung hinzu, was der einfachste Weg ist, um sicherzustellen, dass wir die richtigen Reagenzien verwenden.

 

[G.Patton]

Hallo. Nitromethan und Nitroethan unterscheiden sich in ihrem Schmelzpunkt: 101 bzw. 114 °C. Sie können das überprüfen und eine fraktionierte Destillation durchführen. Berücksichtigen Sie, dass diese Stoffe sehr giftig und explosiv sind. Was Nitrostyrol und P2NP betrifft, so verwenden Sie einfach ein präzises Schmelzpunktgerät. Es ist besser, bekanntes reines P2NP mit neu synthetisiertem P2NP in einem Gerät zu vergleichen, um den Unterschied zu überprüfen. Führen Sie außerdem mehrere Messungen durch, um Fehler auszuschließen. Zählen Sie den durchschnittlichen mp-Wert für jede Probe.

 

[diogenes]

Vielen Dank, Patton. Ich habe nicht den Verdacht, dass mein Nitroethan nicht rein ist, aber nachdem ich einige Kommentare gelesen habe, dachte ich, es wäre besser, das zu überprüfen. Ich werde also mit dem Siedepunkt meines Nitroethans beginnen, und wenn es über 110 °C siedet, bin ich beruhigt. Es ist gut zu wissen, was zu tun und zu prüfen ist, bevor man sich viel Arbeit macht und feststellt, dass das Endprodukt unwirksam ist .

 

[chicaloca]

Hallo, nach der Reaktion habe ich mit verdünnter HCl gequencht und IPA auf 100°C abdestilliert, aber am nächsten Tag, als ich die Phasen trennen wollte, rührte sich der Kolben nicht. Der Kolben ist trübe. Hier ist Bilder kann mir jemand helfen zu verstehen und sagen, welche Möglichkeiten ich habe thx

 

[WinterDust]

Hallo,

Zunächst einmal: Wo in der Synthese steht, dass Sie HCL verwenden sollen? Hinweis: Nirgends, also lassen Sie es.

Zweitens, da Sie bei 100c destillieren, nehme ich an, dass Sie eine offene Destillation durchführen, tun Sie das nicht, verwenden Sie stattdessen eine Vakuumdestillation.

Versuchen Sie es noch einmal und posten Sie die Ergebnisse.

Mit freundlichen Grüßen

 

[chicaloca]

Okay, ich habe es wie im OP gemacht und die Phase trennt sich nach der Reaktion und der Zugabe von NaOH. Also extrahiere ich die wässrige Phase mit IPA, aber im Sep-Trichter gibt es keine klare Trennung der Phasen! Was kann ich jetzt tun?

 

[UWe9o12jkied91d]

Mehr Hydroxid.
Sie sollten ein unpolares Mittel wie Toluol oder ähnliches für die Extraktion der Reste verwenden, auch wenn Ipa funktioniert.

 

[chicaloca]

Okay, ich werde 25% NaOH hinzufügen und was soll ich danach tun? Mit DCM extrahieren?
Ich habe einige

 

[chicaloca]

Okay, ich habe 25% NaOH hinzugefügt, aber ich glaube nicht, dass der Fehler von NaOH kommt, denn für die Phasentrennung ist es in Ordnung... Das Problem tritt kurz danach auf; wenn ich die wässrige Phase sowieso extrahieren will, ... Ich füge DCM hinzu, aber selbst mit einem NP wie DCM gibt es KEINE KLEINE Phasentrennung!,

 

[chicaloca]

Okay, ich habe 25% NaOH hinzugefügt, aber ich glaube nicht, dass der Fehler von NaOH kommt, denn für die Phasentrennung ist es in Ordnung... Das Problem tritt kurz danach auf; wenn ich die wässrige Phase sowieso extrahieren will, ... Ich füge DCM hinzu, aber selbst mit einem NP wie DCM gibt es KEINE KLEINE Phasentrennung!,

 

[WinterDust]

Zeigen Sie uns ein Bild davon, wie es aussieht...

 

[UWe9o12jkied91d]

Vielleicht ist Ihnen dcm sinks nicht bekannt?

 

[chicaloca]

Das Amin sollte sich in der oberen Phase befinden, da DCM eine höhere Dichte als Wasser oder IPA hat... aber sollte ich es verdampfen oder dampfdestillieren?
Was ich nicht verstehe, ist, dass der erste DCM-Extrakt mit 30 ml DCM hergestellt wurde, aber die obere Phase sieht nach mehr als 30 ml aus (vielleicht ist da etwas IPA drin?)

 

[chicaloca]

Ich sollte "down phase" sagen

 

[chicaloca]

auch sicher sein, dass es sich nicht um eine 3-Phasen-Extraktion handelt
*$*

 

[chicaloca]

Ich bekomme endlich etwas Sulfat, aber es ist kein Amphetamin, denn
Ich kenne die Geschwindigkeit aus NL, was habe ich falsch gemacht, Chefs?

 

[UWe9o12jkied91d]

Erstens kann Ipa nicht von Dcm in einer Mischung aus Wasser, Dcm und Ipa getrennt werden; in diesem Fall werden Dcm und Ipa immer von Wasser bei oder um Rt getrennt sein, und zweitens bedeutet etwas, das dichter ist als Wasser, dass es sinkt und nicht schwimmt.
Wenn Sie sich nicht sicher sind, welches die organische Schicht ist, können Sie ein paar Wassertropfen fallen lassen und sehen, wohin sie gehen, wenn sie durch die obere Schicht in die zweite Schicht fallen, dann ist die obere Schicht eindeutig organisch.

Was die Wirkungen der Leuckart-Methode angeht, so kann man sagen, dass sie in der Tat anders sind, weil es einen Rest von n-Formylamphetamin gibt, der immer in gewissem Maße in den auf diesem Weg gewonnenen Waren vorhanden ist.

 

[chicaloca]

Ich habe also die Phasen dekantiert und muss jetzt nur noch auf die Verdampfung des DCM warten? Soll ich es sanft aufkochen oder bei RT abdampfen lassen?

 

[proto311]

Zu Testzwecken möchte ich 2 Ergebnisse vergleichen, das erste wäre Amphetaminsulfat freundlich für die Nase, und das zweite, eines dieser Produkte, das brennt, würde es 5,5 ph und 6 einen großen Unterschied im Endergebnis machen? Kontrolle des ph während der Zugabe der Säure zur Amphetaminbase, oder wie sonst kann ich den ph des Endprodukts ändern?

 

[chicaloca]

Ich führe die Reaktion durch und arbeite sie auf, aber ich glaube nicht, dass es sich bei dem Salz um Amphetamin handelt, und wenn doch, dann ist es von sehr schlechter Qualität! Was sollte ich tun, um mich zu verbessern?