Synthese von Mephedron (4-MMC) in NMP-Lösungsmittel. Großer Maßstab.

rickyrick

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Gibt es einen Ersatzstoff, der anstelle von Benzol verwendet werden kann? Es ist sehr karzinogen und flüchtig. Wenn nicht, gibt es eine praktikable Synthese im großen Maßstab. Natriumbenzonat und Natriumhydroxid Destillation scheint mir nicht praktikabel für den großen Maßstab.
 

TheVacuumGuy

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warten sie, bis sie 2b4m riechen. ich würde lieber in benzol schwimmen
 

Venom2021

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Serega

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1) es ist keine externe heizung erforderlich!!! wenn methylamin zugegeben wird, erwärmt sich die mischung von selbst (sie erwärmt sich nicht sofort, unter rühren dauert es etwa 5 minuten, und die temperatur beginnt zu steigen). die hauptaufgabe besteht darin, zu verhindern, dass die temperatur über 36C steigt. dazu wird methylamin in Portionen zugegeben. man kann das gesamte methylamin auf einmal zugeben, aber dann wird es schwieriger, die temperatur zu kontrollieren. 2) Ihre Proportionen sind korrekt. 3) Verwenden Sie in der Phase der Ansäuerung kein Aceton - ersetzen Sie es durch Ethylacetat (dann gibt es keine fremden Farben). Aceton mit Säure führt zu einer aldonischen Kondensationsreaktion - daher die unterschiedlichen Farben und Verschmutzungen. 4) Die freie Base muss nicht weiter gereinigt werden, wenn die Temperatur nicht über 36°C gestiegen ist. Sie wird sehr sauber sein. Sie müssen sie nur 2-3 Mal mit kaltem Wasser spülen, um die Methylaminreste zu entfernen.
 

TheVacuumGuy

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direkt gehen, um diese acidifcation mit Ethylacetat zu versuchen. immer krank zu spielen Poker, wo 2 Chargen sind geenred und 1 perfekt weiß nach dem Zufallsprinzip.
 

TheVacuumGuy

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KING! Versuchte eine kleine 25g Charge, angesäuert aus der Flasche nach Augenmaß, also natürlich zu große Portion statt tropfenweise, aber irgendwie magisch ging es gerade 5,5, so war in 1 Sekunde erledigt.
(Methode verwendet, wie in diesem Thread diskutiert, NMP, aber ersetzt Benzol für DCM).
 

Serega

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wenn die lösung nicht mehr erwärmt wird und ihre temperatur zu sinken beginnt, ist die reaktion abgeschlossen - man fährt mit der nächsten stufe fort. die durchschnittliche reaktionszeit vom Beginn der selbsterhitzung bis zur temperatursenkung beträgt 2,5 bis 3,5 stunden (je nach volumen der Ausgangsreagenzien). das heißt, wenn die temperatur selbst zu sinken beginnt, ist die reaktion beendet. alles ist sehr einfach
 

TheVacuumGuy

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seltsam, ich habe die Temperatur genau überwacht ein paar Chargen (alle 5 Minuten), und es zeigt, dass die Temperatur nach ~ 55 min zu verringern, während noch Amin verbleibenden hinzuzufügen. wenn dieser Rest alle auf einmal hinzufügen, die Temperatur tut nichts, es wird halten abnehmend.. dies würde anzeigen, Reaktion abgeschlossen, aber warum ein solcher Unterschied 2,5/3,0 Stunden vs 55 min?
 

want2cook

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Sie verstehen nicht, was mit Magnesium in dieser Synthese zu tun ist?
 

lemon

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Magnesiumsulfat - MgSO4 - Trocknungsmittel, um Wasser loszuwerden.
 

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Dsmo und nmp sind sehr teuer.

Was passiert, wenn man Methylamin hcl in Methonol mit Natriumhydroxid freisetzt. Erhitze auf 40 Grad und füge cas 1451-82-7 hinzu.

Nach der Reaktion überschüssiges Wasser hinzufügen und mit DCM extrahieren.

Ich habe gesehen, dass dies bei anderen Reaktionen verwendet wird. Würde das hier funktionieren? @WillD
 

G.Patton

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NaOH reagiert mit MeOH und bildet MeONa, ebenso wie mit CH3NH2*HCl. Ich glaube nicht, dass das eine gute Idee ist.
Lies das hier, es wird dir helfen:
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methylamine-freebase-solution-preparation.10551/
 
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VICE

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Ich frage mich, ob man diese Synthese nicht einfach in DCM durchführen und Aq. Methylamin-Lösung. Trennen und waschen und dann mit HCl salzen? @G.Patton
 

G.Patton

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Sie können diese Synthese in DCM durchführen.
 

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Ich werde über meine Ergebnisse berichten!
 

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Ich nehme an, dass Sie die RM bei Rückfluss für die gleiche Zeit rühren würden? (20 Minuten)
 

G.Patton

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Von welcher Stufe und Synthese sprechen Sie? Bitte werden Sie genauer.
 

VICE

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Außer in meinem Fall würde ich in DCM rühren und Methlyamin AQ-Lösung hinzufügen und 20 Minuten lang rühren?
 

G.Patton

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Mehr dazu. Lesen Sie diesen schönen Beitrag.
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/4-mmc-mephedrone-synthesis-in-dcm.6900/
 

bubuka

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Ich würde gerne MMC in NMP herstellen. Das Problem ist, dass ich kein pH-Papier habe. Wie problematisch ist es, wenn ich am Ende übersäuere? Oder könnten Sie mir sagen, wie viel 30%ige Salzsäure ich am Ende hinzufügen sollte, wenn ich 100 g 2b4m verwende? Ich säuere in DCM+Wasser.
 
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Dr. MMX

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Verwenden Sie nicht 30 %, sondern 38 % oder das Beste, was Sie kaufen können.
Sie müssen ph-Papier haben, um den ph-Wert zu bestimmen... er ist normalerweise jedes Mal anders.
 

Dr. MMX

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Sie können einen ph-Sensor anstelle von ph-Papier kaufen.
 

WillD

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Wenn Sie nicht über genügend Erfahrung verfügen, müssen Sie Indikatoren verwenden, um die maximale Ausbeute zu erzielen. Wenn dies nicht möglich ist, können wir Ihnen die minimale Säuremenge berechnen, die Sie hinzufügen können, um das Produkt zu erhalten.
 
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