Beispiel für Isomerentrennung bei Meth

[qwe111]

Sehr geehrter Herr.
Verwenden Sie L-Weinsäure, um die freie Base nach Ihrer Methode abzutrennen.
Beim Rühren erhielt ich eine kaugummiartige Substanz, und als ich aufhörte zu rühren, verwandelte sich alles in einen sehr harten weißen Feststoff. Ein ganzes Stück.
Ist das richtig?

 

[btcboss2022]

Ja

 

[btcboss2022]

Die Flüssigkeit wird nicht flüssig, wenn sie mit dem harten Feststoff vermischt ist, muss man sie zerkleinern, um die Flüssigkeit durch Vakuumfiltration zu gewinnen.
Über freebase Ausbeute von p2p ist ok, wenn nicht Dampf destilliert p2p verwendet.

 

[qwe111]

Sehr geehrter Herr.

Ich habe L-Weinsäure verwendet, um die freie Base abzutrennen. Vakuum ergibt Flüssigkeit. Alkalisch PH-13. Man erhält die freie Base.

Rühren Sie die freie Base. HCI hinzufügen. PH-Wert -2. Ich wollte den pH-Wert auf -3 einstellen. Aber der pH-Wert ist plötzlich gefallen. Ich habe darauf geachtet, dass ich nur sehr wenig HCI hinzufüge. Der pH-Wert lag anfangs immer um 7. Dann fällt er plötzlich auf -2.

Erhitze auf 130°. Gieße in einen Behälter mit 10 Volumen gekühltem Isopropylalkohol. In dem Behälter ist sofort eine Menge Pulver erschienen. Sollten wir nicht Kristalle bekommen?

Was habe ich falsch gemacht?

Sir, bitte helfen Sie mir.

 

[novato]

Der nächste Schritt nach der Trennung der Isomere ist die Zugabe von in Wasser gelöstem Natriumhydroxid zu der verbleibenden Weinsäure, wobei das Hydroxid so lange zugegeben wird, bis der pH-Wert 13 erreicht ist und ein Öl entsteht, das mit Thiol und Percadox auf folgende Weise oder in folgendem Verfahren gekocht wird.
Zu je 30 Litern Öl werden 2 Liter Thiol oder Thiol hinzugefügt, das Öl wird zum Kochen gebracht, bis es eine Temperatur von 160 Grad Celsius erreicht hat. Sobald diese Temperatur erreicht ist, werden nach und nach 2 Kilo Percadox hinzugefügt, weil es eine Reaktion auslöst, es wird umgerührt, damit sich das gesamte Percadox auflöst und homogen wird, und die Temperatur wird weitere 10 Minuten gehalten.
Dann lässt man es bei Raumtemperatur abkühlen und gibt am nächsten Tag oder nach dem Abkühlen erneut Weinsäure zu, um die Isomere zu trennen, und wiederholt dann den im Bild dargestellten Zyklus.

 

[btcboss2022]

Hallo,

Woher stammt diese Information bitte?
Vielen Dank!

 

[novato]

Das ist bereits geschehen, und deshalb ist die Erklärung so detailliert.

 

[btcboss2022]

Ich kenne die Quelle dieses Prozesses nicht, aber das Hinzufügen von Perkadox bei hohen Temperaturen birgt ein großes Explosionsrisiko. Tatsächlich kann der Versand nur in speziellen Behältern erfolgen, die eine Temperatur von unter 20°C haben, ganz zu schweigen von den Schwierigkeiten, dieses Produkt zu erhalten, was es notwendig macht, sehr sicher über den Prozess zu sein, um es zu erhalten.

 

[novato]

Wenn man eine Reaktion bei dieser Temperatur durchführt und dadurch das l-Isomer zu d begünstigt wird

 

[btcboss2022]

Und wie lautet die Quelle für diesen Prozess, bitte? danke.

 

[btcboss2022]

Ein weiteres wichtiges Problem ist, dass Perkadox ein Markenname ist und viele verschiedene Produkte als Initiatoren anbietet (Di(4-tert-butylcyclohexyl)peroxydicarbonat, AIBN, AMBN, ...), die sich alle in Menge und Temperatur unterscheiden. Ich vermute, dass für diesen Prozess Di(4-tert-butylcyclohexyl)peroxydicarbonat verwendet wird, aber auch AIBN im richtigen Verhältnis eingesetzt werden könnte.

 

[subzero]

Stimmt es, dass L-Vo-Salze zu zerfallen beginnen, wenn ein Überschuss an L-Weinsäure hinzugefügt wird?

 

[Jorg]

Wir nennen es die niederländische Schiffsmethode des Recyclings. Ich habe nur Gutes darüber gehört, habe es aber noch nicht ausprobiert. Vielen Dank für den Beitrag.

 

[hunter12]

Bitte helfen Sie mir, nach dem Mischen und dem Stehenlassen über Nacht ist es rosa geworden.

 

[btcboss2022]

Rosa Farbe bedeutet normalerweise zu sauer, aber nicht in 100 % der Fälle könnte auch Verunreinigungen aus Ihrer Freebase sein, überprüfen Sie den PH-Wert sollte um 4 sowieso Ich sehe keine Ausfällung in Ihrem Bild.

 

[hunter12]

Ich habe sauberes destilliertes Meth Freebase verwendet. Der PH-Wert liegt bei 4,5-5, es gibt keine Ausfällungen. Und es erhitzt sich nur beim kräftigen Mischen auf etwa 30 Grad. Es gab keine Ausfällung, die auch während des Mischens zeigte

 

[btcboss2022]

Nennen Sie mir alle Details, wenn ich nicht weiß, wo das Problem liegen könnte.

 

[hunter12]

Ich habe 160 ml Wasser und 70 g Tatarsäure gemischt und dann 100 g destillierte Freebase unter starkem Rühren (mit einem Magnetrührer) hinzugefügt. Die wässrige Lösung wurde trübe, aber ohne Niederschlag, dann ließ ich sie über Nacht stehen und fand sie am Morgen rosa.

 

[hunter12]

Ich habe l-Weinsäure (CAS 87-69-4) verwendet.

 

[qwe111]

Bildet sich während des Rührens ein dickes Material an den Wänden des Bechers?
Wenn ja. Kratzen Sie mit einem Glasstab an der Seite des Becherglases. Das hilft bei der Kristallisation.

 

[btcboss2022]

Versuchen Sie es mit 150 ml H2O + 80 g Weinsäure. Sobald diese gelöst ist, fügen Sie die freie Base unter starkem Rühren hinzu, bis sich eine feste Masse gebildet hat, was einige Minuten dauern kann.

 

[hunter12]

Ok, danke, ich versuche es mal und melde mich mit den Ergebnissen.

 

[btcboss2022]

Meiner Erfahrung nach braucht es mehr Zeit, um sich zu rühren, damit es dick und schließlich solide wird.

 

[hunter12]

So ist es