Omkrystallisering af P2NP
Hovedårsagen til omkrystallisering er at øge udbyttet af visse reduktioner ved at fjerne eventuelle ureagerede aldehyder, i dette tilfælde benzaldehyd. Hvis du arbejder med mængder >0,5 mol, anbefaler vi mindst én omkrystallisering, selvom det ikke er afgørende.
Det er en enkel proces, og produkttabet er mindre end 5 % i stedet for det mere sædvanlige tab på 20-25 % ved mange omkrystalliseringer inden for organisk kemi.
Personlige værnemidler: Bær helst et par engangshandsker af nitril under et par butylhandsker, som minimum to par engangshandsker af nitril.
Omkrystalliser med 99,5 %+ isopropanol ved 60 °C / 140 °F (ikke højere).
Bemærk: Vej den tomme kolbe, vej IPA i en målecylinder, vej P2NP på vægten, vej efter tilsætning af produkt for at beregne tab af IPA ved fordampning, og vej til sidst den endelige mængde tørt produkt efter alle afgrøder for at beregne dit udbytte.
I en erlenmeyerkolbe (reducerer produkttab ved fordampning):
Tilsæt P2NP med 2 g / ml isopropanol (selvom meget mere kan opløses i 1 ml isopropanol, vil renheden blive reduceret).
Når det er opløst, varmfiltreres eventuelle uopløste forureninger om nødvendigt, filtreres gennem din buchner-tragt ved hjælp af et hurtigt filterpapir eller en fritte med højere porøsitet og har lidt ekstra isopropanol allerede ved 60 °C / 140 °F for at skylle eventuelle krystaller på filter / fritte, og dæk derefter din erlenmeyer-kolbe med film eller folie med et par små lufthuller på hver side.
Lad den køle af til stuetemperatur ved at placere den på et tørt, mørkt og uforstyrret sted i mindst et par timer, hvorefter du vil se, at der dannes gule krystaller, flyt den til køleskabet i et par timer, før du filtrerer de krystaller, der er dannet.
Sæt filtratet (moderlud) tilbage i køleskabet i en dag, så de resterende krystaller kan falde ud af opløsningen. Hvis du ved, at der er et ubetydeligt vandindhold i filtratet, kan du lægge det i en fryser for at fremskynde dannelsen af krystaller (hvis der er noget vandindhold, er det ikke så god en idé, da du får slushy mørkere krystaller).
Brug helst en Buchner-tragt med hurtigt filterpapir eller fritte med højere porøsitet til at filtrere de lysegule krystaller, sæt filtratet tilbage i fryseren til yderligere afgrøder, skyl derefter med iskold isopropanol (gem dette filtrat til fremtidige skylninger, og saml krystaller dannet i det fra tid til anden), skyl til sidst med destilleret vand for at fjerne enhver katalysator, og lad det vakuumtørre i tragten i 10 minutter (vandfiltratet bortskaffes).
Til sidst vakuumtørres krystallerne i en buchner-tragt i 15 minutter, når de er tørre, vejes krystallerne og overføres forsigtigt til en lufttæt PP-beholder og placeres på køl.
Ovenstående omkrystalliseringsprocedure kan gentages endnu et par gange for at opnå en renhed på 99 %.
Der må ikke være orange krystaller eller rødt produkt - skylning med iskold isopropanol vil fjerne eventuelle ydre lag af rødt polymeriseret produkt.
Bemærk : Jo varmere opbevaringstemperaturen er, jo hurtigere polymeriserer nitrostyrenerne. Levedygtige krystaller kan opbevares i køleskab (0 til 5 °C / 30 til 40 °F) i 6 måneder eller i fryser (-5 til -15 °C / 20 til 5 °F) i 2 år eller mere.
Hvis du ikke har en buchner-tragt og en vakuumkilde, bliver du nødt til at filtrere ved hjælp af tyngdekraften. Brug et bægerglas, som tragten kan sidde på, læg to kaffefiltre i, og hæld krystal- og IPA-blandingen i. Sæt nu det hele i køleskabet for at filtrere og derefter tørre, før du opbevarer det.
