Syntese af phenylaceton (P2P) fra benzaldehyd med butanon
- Thread starter WillD
- Start date
Jeg tror, at det, jeg virkelig undrer mig over, er denne reaktions stokiometri. I andre beskrivelser af Bayer-Williger kan jeg ikke finde disse enorme mængder GAA. Kan nogen hjælpe mig med begrundelsen? Jeg er virkelig tæt på at afprøve denne, men mængden af GAA er problematisk.
- By billythekid
Denne mængde gaa er meget, og mit bedste bud på hvorfor er, at fremstilling af pereddikesyre in situ (under reaktionen) og uden katalysator er ineffektivt, så kemikeren overkompenserer for at hjælpe med dette, og GAA bruges også her som opløsningsmiddel.
Ved at fremstille pereddikesyren nogle dage før og teste det tilgængelige iltindhold vil man sandsynligvis få bedre resultater. Når det er sagt, har jeg set fagfolk bruge denne metode og kun få i bedste fald 35 til 65% af det færdige produkt. så en uerfaren kemiker vil sandsynligvis få endnu værre, og en nybegynder vil sandsynligvis mislykkes eller endnu værre skade sig selv. Jeg anbefaler at læse og studere og starte i det små
sørg for, at du rengør din færdige reaktionsblanding grundigt i slutningen af hvert trin, overskrid ikke -5c i aldolkondensationen, lad mek / benzaldehyd røre natten over i køleskabet efter gasning.
overskrid ikke 60c i Bayer villager. og undersøg andre oxidationsmidler, fordi jeg får bedre resultater med en anden.
Ved at fremstille pereddikesyren nogle dage før og teste det tilgængelige iltindhold vil man sandsynligvis få bedre resultater. Når det er sagt, har jeg set fagfolk bruge denne metode og kun få i bedste fald 35 til 65% af det færdige produkt. så en uerfaren kemiker vil sandsynligvis få endnu værre, og en nybegynder vil sandsynligvis mislykkes eller endnu værre skade sig selv. Jeg anbefaler at læse og studere og starte i det små
sørg for, at du rengør din færdige reaktionsblanding grundigt i slutningen af hvert trin, overskrid ikke -5c i aldolkondensationen, lad mek / benzaldehyd røre natten over i køleskabet efter gasning.
overskrid ikke 60c i Bayer villager. og undersøg andre oxidationsmidler, fordi jeg får bedre resultater med en anden.
↑View previous replies…
- By TheNut22
Men jeg har et spørgsmål. Jeg spørger igen. For jeg er også ved at lære, og det her er vist det 23.-24. forsøg! 
Så spørgsmålet er: Nu laver jeg en basehydrolyse af acetoxyphenylpropen til P2P.
Opløsningen skal neutraliseres, når hydrolyseringen er overstået. Jeg er løbet tør for GAA. Kan jeg bruge min myresyre til at neutralisere opløsningen, eller endda saltsyre?
Så spørgsmålet er: Nu laver jeg en basehydrolyse af acetoxyphenylpropen til P2P.
Opløsningen skal neutraliseres, når hydrolyseringen er overstået. Jeg er løbet tør for GAA. Kan jeg bruge min myresyre til at neutralisere opløsningen, eller endda saltsyre?
- By lalalander
Jeg vil syntetisere oxon ved at neutralisere Caros syre. Men DMF skal bruges som opløsningsmiddel, og det er meget dyrt i mit land. Måske kan jeg følge den peracid-metode, du nævnte.
- By lalalander
Hvis du ikke kan destillere det, men P2P ser lige så klart ud som solsikkeolie, ser jeg ingen grund til ikke at prøve det.
- By TheNut22
Jeg bemærkede, at min P2P ikke er opløselig i ethylacetat, men i xylen. Så det er første gang, jeg virkelig har lavet acetoxy og P2P. Nu er min P2P i xylen. Xylener har kogepunkt omkring: 138-140 C. Så hvis jeg destillerer disse xylener fra min P2P-opløsning ved atmosfærisk tryk. Jeg vil prøve Leuckart-reaktionen. Jeg undrede mig over, hvorfor min Leuckart ikke virkede, så der ligger svaret. Jeg havde ikke engang P2P de sidste gange.
Jeg har vasket min P2P 2 gange, og den er stadig rød, når hele mængden (~20 ml) er i min målekolbe.
Da det var i min pyrexskål, var det klart, og da det sad fast i det instrument, jeg tog det ud af, var det gult.
Er det normalt? Det er i olieform, og lugten er meget honningagtig.
Da det var i min pyrexskål, var det klart, og da det sad fast i det instrument, jeg tog det ud af, var det gult.
Er det normalt? Det er i olieform, og lugten er meget honningagtig.
- By ZMI_AA0B
Når jeg introducerer hydrogenchlorid, bliver det også rødt
↑View previous replies…
- By TheNut22
Da jeg genså P2P-dampdestillationsvideoen herinde. lagde jeg mærke til, at den urene P2P ligner min på en prik. Så jeg er bare nødt til at destillere det, for jeg vil ikke fejle i Leuckart-reaktionen, for denne MEK + benzaldehyd til P2P er et stort arbejde. RIGTIG MEGET. Jeg vil destillere det ved normalt atmosfærisk tryk. Jeg har bemærket, at mange kemikere i et populært forum taler om, at de har destilleret P2P ved normalt tryk uden problemer. Onkel Fester, hvis bøger jeg læser, siger, at det vil nedbrydes, men det er på tide at prøve det.
- By TheNut22
Jeg destillerede ikke min P2P, for efter den sidste vask (3 vaske) havde jeg 3,6 g P2P tilbage.
Det var så klart, at man tydeligt kunne se bunden af kolben, som om der var rødfarvet vand i kolben. Men det var selvfølgelig uden vand og opløste stoffer.
Det var meget tyk olie, men jeg droppede den med formamid og katalysatorer med min pipette inde i min kogende kolbe på cirka en time. Reaktionen ser god ud nu.
Det var så klart, at man tydeligt kunne se bunden af kolben, som om der var rødfarvet vand i kolben. Men det var selvfølgelig uden vand og opløste stoffer.
Det var meget tyk olie, men jeg droppede den med formamid og katalysatorer med min pipette inde i min kogende kolbe på cirka en time. Reaktionen ser god ud nu.
- By TheNut22
Jeg har gradvist opvarmet nu i ca. 5 timer. Min reaktionstemperatur har været 160 C nu i ca. 3 timer (mit digimeter er uden for kolben). Jeg er klar til en 24 timers reaktion, men hvad synes du, hvor mange timer skal jeg opvarme dette. Jeg har AlCl3-katalysator, formamid, min P2P og myresyre derinde med kogesten.