Mephedron-syntese (4-MMC) i NMP-opløsningsmiddel. I stor skala.

[WillD]

Du kan bruge en lignende mængde

 

[Lucy123]

Hej William. Jeg har n-methyl-2-pyrrolidon (NMP) i fast form. Skal jeg tilsætte vand for at fortynde det? Hvor meget skal der i? Mange tak for hjælpen!

 

[PackMaN]

Fortæl mig venligst. Har jeg beregnet proportionerne af reagenser og væsker korrekt for at opnå 1-1,5 kg 4-mmc til denne syntese? Tak skal du have!

1) 2-Bromo-4'-methylpropiophenon (cas 1451-82-7) - [1000 g]
2) n-methyl-2-pyrrolidon (NMP; cas 872-50-4) - [3000 ml]
3) Methylamin 40% aq. opløsning (cas 74-89-5) - [2000ml]
4) Benzen - [6000ml]
5) Acetone - [80000 ml]
6) Saltsyre kon. aq. opløsning (HCl 36%) ~ [600ml]
7) Destilleret vand - [6000ml]

 

[PackMaN]

Det er jeg ked af. ~ 700 - 800 mg

 

[Chemix-Express]

Når jeg har nået 40 grader, begynder jeg at tilsætte m40 i små portioner for ikke at overskride 55 grader. Jeg holder temperaturen i området 50-55 grader C. Med de første portioner m40 stiger temperaturen straks, og når den automatisk falder, tilsætter jeg endnu en portion m40. Efter ca. 15-20 minutter er jeg kun halvvejs gennem den planlagte dosis m40, men når jeg tilsætter efterfølgende portioner, stiger temperaturen ikke længere, men flyver kun kraftigt ned. Det ser ud som om, at når jeg har tilsat halvdelen af m40, og der er gået 15-20 minutter siden starten af tilsætningen, er reaktionen allerede sket fuldt ud, og hver efterfølgende portion m40 (der er kun tilsat halvdelen) hæver ikke længere temperaturen, men afkøler kun opløsningen kraftigt. Hvad er det, jeg gør forkert? Til sidst når ydeevnen op på 20 %, og slutproduktet prikker i øjnene og bider i næsen.

 

[G.Patton]

Hej med dig. Har du vasket din reaktionsblanding med vand efter reaktionen? (trin 4)

 

[Chemix-Express]

Ja, svarende til mængden af vand to gange og en gang 10 % natriumbikarbonatopløsning. Jeg er overrasket over den meget lave effektivitet, hvor jeg får omkring 53-55% på krystallen. Det er også mærkeligt, at når jeg tilsætter halvdelen af m40, er reaktionen ved den anden halvdel ikke længere eksoterm, og temperaturen under tilsætningen falder kun.

 

[G.Patton]

Du mister sandsynligvis dit udbytte et eller andet sted. Hvilken pH når du efter syrning? Har du brugt køleskab under krystalliseringen? Det er vigtigt at følge alle betingelser, der er beskrevet i videovejledningen.

 

[Chemix-Express]

Forsuring fører altid til PH omkring 6. Når du skriver om køleskabet, mener du så at sætte den neutraliserede freebase i køleskabet for at få hele produktet til at falde ud? Tror du, at så meget produkt kunne være blevet opløst? Er det normalt, at temperaturen holder op med at stige af sig selv efter tilsætning af halvdelen af m40, og at det hele køler ned? Tak for din hjælp

 

[G.Patton]

>>>Når du skriver om køleskabet, mener du så at sætte den neutraliserede freebase i køleskabet for at få hele produktet til at falde ud?
ja, præcis
>>>Tror du, at så meget produkt kunne være blevet opløst?
Det kan jeg ikke svare på
>>>Er det normalt, at temperaturen holder op med at stige af sig selv efter tilsætning af halvdelen af m40, og at det hele køler ned?
Ja, det er i orden. Hvis du vil kontrollere omdannelsen af reagenser til 4-MMC, kan du bruge TLC (se Lab FAQ).

 

[StarWars]

Jeg har et spørgsmål, den, der optog disse videoer, så sandsynligvis, hvad han gjorde, men det, der blev skrevet, er ikke sandt. i videoen kan man ikke se, at der blev brugt to opløsningsmidler til madlavning, og kun det ene blev derefter vasket med freebase med vand og ethylenacetat, og det er det, så hvor ser nogen benzen?

 

[G.Patton]

I videoen bruges EA i stedet for benzen. Hvad er problemet? To opløsningsmidler er EA og NMP.

 

[little-flower]

Hej"" Jeg vil gerne lave denne reaktion med toluen, men alt er hvidt som mælk i kolben,,
Kan nogen fortælle mig, om dette er normalt? Jeg bruger bare toluen ved 24 ° C

 

[StarWars]

Den resulterende 2-brom-4-methylpropiophenon i benzen hældes tilbage i den rene kolbe og giver 200 ml 40% methylamin (vandig). Tilbageløbskondensatoren, kolben og termometeret (helst) tilsluttes kolben. Kombineret omrøring og let opvarmning af blandingen (30-40 ºC). Når basaltemperaturen er nået, tilsættes så meget som 300-400 ml (brug bare mere). N-methylpyrrolidon fra dråbetragten (dryp), og sørg for, at temperaturen ikke overstiger 60 ºC. Ved tilsætning af N-methylpyrrolidon, der er en eksoterm reaktion, kan temperaturen hjælpe. Hvis hænderne er for lige, er det et tegn på overophedning, og det anbefales at bremse blandingen lidt for at holde temperaturen i det øverste højre hjørne). Når al N-methylpyrrolidon er hældt i, skal du lade det blande i yderligere 15 minutter. Hele reaktionen tager 15-25 minutter.
Når vi har rent pulver bk4, bruger vi kun NMP og methyloamin til at tilberede...

 

[malignoalfa]

Om videoen ville nogen vide at sige:

1) Hvilken mekanisk omrører bruges? De bedste mekaniske omrørere ligner ofte en metalstang snarere end PTFE.

2) Hvordan foregår tømningen i systemet? Gennem hvilke RBF-slanger?
Se, at systemet har undertryk, og han bruger dette til at fodre RBF med reagensvæsker gennem en slange.

Tak skal du have!

 

[G.Patton]

Hej, det er ikke så vigtigt. Jeg vil anbefale dig at bruge PTFE, hvis det er muligt.
Brug vakuumpumpe og silikoneslange. Hvad er problemet, og hvad forstår du ikke?

 

[malignoalfa]

De bruger femhalsede RBF'er.
1) mekanisk omrører
2) termometer
3) kondensator
4) tilsætningstragt
5) Ventil med tilførselsslange

Mit spørgsmål er: Hvordan skabes vakuum i denne opsætning?

Tak for din tid

 

[G.Patton]

Du skal bruge en vakuumpumpe. Du kan bruge en akvariepumpe til at pumpe væsker. Læs også afsnittet Laboratory FAQ => Tilvejebringelse og anvendelse af vakuum i et laboratorium

 

[G.Patton]

Ud over dit spørgsmål vil jeg sige, at du kan læse emnet omhyggeligt. Der er en liste over udstyr, som allerede er skrevet!

 

[malignoalfa]

Jeg ville bare gerne vide, hvor vakuumkilden var tilsluttet i dette system

 

[mocnykutas]

Meget god syntese.
Jeg elsker at arbejde på denne måde hurtigt og let at lave.