8. o-Chlorophenyl cyclopentyl keton.
Til den således opnåede Grignard-opløsning tilsættes 48 g o-chlorbenzonitril, og blandingen omrøres i 3 dage ved RT. Den hældes derefter i en blanding af is/NH4Cl med tilsætning af lidt konc. aq. NH3 og efterlades ved omgivelsestemperatur, indtil al isen smelter. Ketonen flyder delvist og går delvist til bunds. Den ekstraheres med benzen (brug 100 mL x2 gange). Udbyttet svinger, men falder sjældent til under 55 %.
Trin 2: alfa-brom-(o-chlorphenyl)-cyclopentylketon.
Til 21,0 g af ovenstående keton tilsættes 10,0 g brom i 80 ml tetrachlormethan dråbevis ved 0 °C. Når alt Br2 er tilsat, dannes der en orange suspension. Denne vaskes med en fortyndet vandig opløsning af natriumbisulfit ( ~65 ml x2 af 10 % opløsning ) og inddampes for at give 1-bromcyclopentyl-(o-chlorphenyl)-keton, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Udbyttet er ca. 66 %. Denne bromketon er ustabil og skal bruges med det samme. Forsøg på at destillere den ved 0,1 mm Hg fører også til en vis nedbrydning, så den bør bruges uden yderligere oprensning.
Til den således opnåede Grignard-opløsning tilsættes 48 g o-chlorbenzonitril, og blandingen omrøres i 3 dage ved RT. Den hældes derefter i en blanding af is/NH4Cl med tilsætning af lidt konc. aq. NH3 og efterlades ved omgivelsestemperatur, indtil al isen smelter. Ketonen flyder delvist og går delvist til bunds. Den ekstraheres med benzen (brug 100 mL x2 gange). Udbyttet svinger, men falder sjældent til under 55 %.
Trin 2: alfa-brom-(o-chlorphenyl)-cyclopentylketon.
Til 21,0 g af ovenstående keton tilsættes 10,0 g brom i 80 ml tetrachlormethan dråbevis ved 0 °C. Når alt Br2 er tilsat, dannes der en orange suspension. Denne vaskes med en fortyndet vandig opløsning af natriumbisulfit ( ~65 ml x2 af 10 % opløsning ) og inddampes for at give 1-bromcyclopentyl-(o-chlorphenyl)-keton, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Udbyttet er ca. 66 %. Denne bromketon er ustabil og skal bruges med det samme. Forsøg på at destillere den ved 0,1 mm Hg fører også til en vis nedbrydning, så den bør bruges uden yderligere oprensning.
