ACAB, jeg har genlæst dit indlæg, og jeg tror, at nøglen til problemet ligger i denne sætning:
Her ses det, at amfetaminbasen ikke blander sig fuldstændigt med petroleumseteren, og at der også her dannes to lag, hvilket betyder, at det lag, du udtrækker som "olieagtig base", ikke er ren olieagtig base. Hvorfor bruger du ikke noget petroleumsether (eller et andet upolært opløsningsmiddel) her også? Jeg mener, at fra det punkt, hvor dine opløsninger når pH12, og der dannes et lag, er det ok at adskille det olieagtige lag, men læg dette i separationstragten og tilsæt lige stor mængde petroleumsether, og gem derefter petroleumsetherlaget i Ehrlenmeyer, hvis der dannes to lag. Det lag, der ikke er petroleumsether (hvis det dannes), kan du tilsætte til det oprindelige vand og derefter ekstrahere med resten af vandet. At bruge kun 10 % af vandmængden tre gange er nok for lidt, brug 30 %, så 20 %, så 20 %.
Jeg ved godt, at det er ret meget ether, men du kan bruge vandet som indikator: Vandet bliver næsten klart, når det meste af olien er blevet ekstraheret.
Kombiner benzinæterfraktionerne, læg dem i skilletragten, og vask mindst 2-3 gange med destilleret vand og derefter 1 gang med saltvand (mættet NaCl-opløsning). Begynd derefter at tørre det, men tilsæt kun "nok" MgSO4, ikke "mere er bedre". Når MgSO4 viser sneboldeffekt efter 15-20 minutter, så er det godt. Hvis du har en mol-sigte, kan du også bruge den i stedet for MgSO4/Na2SO4. GRAVITY-filter MgSO4. Jeg kan ikke rigtig lide det, da det har en ret lille molekylestørrelse og måske kommer igennem nogle filtre og skal filtreres mere end én gang.
Når du har din klare og tørre benzinether, skal du destillere den, så det ikke betyder noget at bruge mere før, du får den tilbage. Det bør du alligevel gøre med de fleste af dine opløsningsmidler.
Som en generel regel skal du, når du køler eller bare lader tørre opløsninger stå udenfor, aldrig glemme at dække den med køkkenfilm og en elastik, så den er lufttæt.
Lad os vide, om problemet stadig er der, hvis du følger denne fremgangsmåde.