4′-Methylpropiophenon-bromering til 2-brom-4'-methylpropiophenon. I stor skala.

[Shehry]

Hej venner, jeg har indledt reaktionen med 60 ml 4 Methyl propiophenone og rationelle mængder HBr og H2O2. men RM forblev rød efter brug af halvdelen af H2O2. Jeg tilføjede derefter resten af H2O2 og observerede senere dannelsen af et fast produkt. Jeg lod RM hvile natten over og observerede grøn farve næste morgen. Jeg vakuumfiltrerede RM og fik 36 g produkt med grøn farvetone. Jeg fandt noget grøn væske (ca. 40 ml) i bunden af filterkolben under den vandige fase. venligst guide mig, hvad den grønne væske er, hvorfor den er dannet, hvorfor jeg har fået mindre produkt, og hvor jeg tog fejl, da jeg gennemførte processen. Tak til alle.

 

[w2x3f5]

Skriv de nøjagtige mængder af stoffer, der blev brugt i reaktionen, dvs. for hydrogenperoxid skal du angive volumen og dets koncentration, såvel som for HBr-syre. Det er også vigtigt at kende reaktionstemperaturen og andre forhold. Jo mere præcist du skriver, hvad du har gjort, jo mere præcist vil du modtage svaret.

 

[Shehry]

Kære bror, mange tak for dit venlige svar. Jeg havde brugt 60 ml 4-Methylpropiophenon blandet med 46 ml HBr (48 %). tog 26 ml H2O2 (35 %) og tilsatte dråbevis. RM-farven forblev dog rød efter tilsætning af ca. 15 ml H2O2. Selv da havde jeg tilsat resten af peroxidet. Under den første tilsætning af H2O2 steg temp. af RM for højt, hvilket gjorde det svært at røre ved kolben, så det blev kontrolleret ved at sætte iskoldt vand rundt om kolben. efter nogen tid dannedes hvidt fluffy fast stof, og hele RM fik lov til at hvile hele natten. næste morgen blev der fundet grøn væske (ca. 40 ml) med det faste produkt, og denne væske hvilede i bunden, hvilket betyder, at den ikke var opløselig i vandig opløsning. håber, at denne info vil tjene formålet.

 

[w2x3f5]

Du løb sandsynligvis tør for fri syre i reaktionen og havde kun brom, og syren er kendt for at være en bromeringskatalysator (stabil enolisering af ketonen er påkrævet gennem hele bromeringen). Jeg anbefaler at bruge ekstra svovlsyre til kontinuerligt at enolisere ketonen, og bromfarven bør forsvinde hurtigt under reaktionen.

 

[Shehry]

Tak brormand, jeg vil passe på næste gang ... endnu en gang mange tak.

 

[Nimrod001001]

Hey bro did you try again with higher acid quantity?
Have it solved the green stuff I tried also and had like green crystal after over night stirring...

 

[TheVacuumGuy]

Dette er en leg sammenlignet med Br2-ruten i DCM/Toluen

 

[WillD]

Det er mærkeligt, at det viste sig at være granulat. Men det sker nogle gange. Hvis strukturen er mere krystallinsk, vil det endelige produkt være lettere at krystallisere.

 

[TheVacuumGuy]

Jeg fulgte ikke fremgangsmåden 100 %, hvilket kunne være opklarende. Jeg satte den bare op, tilsatte dråbevis og gik i seng. Næste morgen var det alt for varmt, og jeg reducerede tilsætningen. Så 8 timer senere bemærkede jeg, at tilsætningen var stoppet, mens blandingen var fuld af krystaller, og jeg åbnede ventilen, som tilsatte al resterende H2O2, hvilket forårsagede kraftig bromfrigivelse og varme. Jeg betragtede det som spildt, men blev ved med at røre. Til sidst blev alt godt. Jeg kan endda godt lide granulatet, da det er lettere at overføre det, hvilket medfører mindre udsættelse for tåreflåd for mig . I det mindste ved jeg, at der skal meget til for at fejle, og det gør det til en fantastisk opskrift.

 

[TheVacuumGuy]

Hvordan får man det til at krystallisere? Når man laver en mættet opløsning i isopropanol og lader den stå, vil hele indholdet "krystallisere" (med flere våde indre dele)?

 

[TucoSalamanca.]

Brintoverilte 47% Jeg var i stand til at finde 47% af dette reagens, okay?

 

[TucoSalamanca.]

Hvor mange ml brintoverilte 47% kan bruges?

 

[WillD]

Du kan bruge omtrent den samme mængde. Renheden af produkter (4-methylpropiophenon) er ikke altid 99%+, så små fejl er mulige.
4mp - 1000g
HBr47% - ~800mL (~1100g)
H2O2 - ~300mL (~330g)

Det er bedre at starte med sådanne mængder og ikke bruge overskydende reagenser, flere problemer med oprensning end du får en ekstra procentdel af et mellemprodukt.

 

[ifeelsorry]

Hvad hvis jeg vil skalere det ned til 100 eller 200 ml? Hvor meget kemi skal jeg bruge?

 

[WillD]

ændre proportionerne

 

[Youngchemicals09]

Hej, jeg har forsøgt at lave en syntese efter den metode, der er beskrevet her, og jeg har en masse spørgsmål. Første gang jeg forsøgte at lave en syntese, blev slutproduktet hvidt næsten som i videoen. Men med andre tilgange kommer slutproduktet ud gult, jeg vil tilføje, at temperaturen blev holdt omkring 85 grader Celsius. Betyder den gule farve, at slutproduktet er forurenet? Hvad er renheden af produktet fra denne syntese? og er omkrystallisering nødvendig? Hvis ja, hvad og hvordan skal det gøres? Er det nødvendigt med en endelig oprensning af produktet, eller er produktet egnet til videre forarbejdning uden.

 

[WillD]

Ved høje temperaturer kan brom flytte sig til en anden position. Du kan få biprodukter. Ellers er omkrystallisering ikke nødvendig i denne syntese.

 

[TheVacuumGuy]

Andet forsøg efter det første, der gav granulat.

Bedste opskrift. Bare gør det i et koldt vandbad mod overophedning.

 

[Nimrod001001]

What temperature you kept stirring it and for how long till red colour disappeared and solution crystallised?

 

[dex]

Ja $!$, men ikke for alle.

 

[TheVacuumGuy]

Ja $!$, men ikke for alle.