Reaktionsskema:
Reagenser:
Syntese:
Reagenser:
- 4′-Methylpropiophenon (cas 5337-93-9) 1000 g.
- Brintoverilte 48 % aq. 1300 g.
- Hydrogenperoxid (H2O2) 35 % 750 g.
- Natriumbicarbonat (NaHCO3).
- Destilleret vand.
- Trehalset kolbe med rund bund 5 L;
- Retortstativ og klemme til fastgørelse af apparatet;
- Refluxkondensator;
- Tragt;
- Dryptragt 1 L;
- Topomrører;
- Sigtefilter (køkkenkvalitet er ok);
- Vandbad;
- Varmeplade;
- Sprøjte eller pasteurpipette;
- Papir tilpH-indikator;
- Bægerglas (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Vakuumkilde;
- Laboratorievægt (0,1-1000 g er velegnet);
- Målecylindre på 1000 mL og 100 mL;
- Glasstav og spatel;
- Termometer af laboratoriekvalitet;
- Buchner-kolbe og tragt;
- Filterpapir;
Bromineringsreaktionen er let at skalere under disse forhold. Grundregel: Hydrogenperoxid tilsættes langsomt for at undgå, at reaktionsblandingen sprøjter. Det er bedre at bruge en topomrører, fordi en magnetisk omrører ikke kan klare sedimentet. Omrørerensblade skal være dækket af fluoroplast (teflon) for at undgå reaktioner med brintoverilte (HBr).
1. 4'-Methylpropiophenon 1000 g tilsættes i en kolbe.
2. Brintoverilte (HBr) 1300 g 48% hældes i kolben og omrøres i 5 min.
3 . Brintoverilte 750 g 35% tilsættes i en dryptragt 1 l.
4. Hydrogenperoxid tilsættes dråbevis til den omrørte reaktionsblanding.
5. Brom frigives under tilsætning af brintoverilte til blandingen, opløses i opløsning og omsættes.
6. Hydrogenperoxid skal tilsættes med en passende hastighed, så reaktionsblandingen bliver farveløs.
7. Reaktionsblandingens temperatur skal holdes under 65 °C. Der anvendes ekstern køling i tilfælde af overophedning. Hvis reaktionstemperaturen er højere, stoppes tilsætningen af hydrogenperoxid.
8. Den anden del af misfarvningsreaktionen kan gennemføres i længere tid. Brintoverilte tilsættes i overensstemmelse med reaktionstemperaturen.
9. Reaktionsblandingen efterlades i 12 timer under konstant omrøring ved stuetemperatur, så snart al hydrogenperoxid er tilsat.
10. Efter 12 timer er der dannet et bundfald.
11. Natriumbicarbonat aq-opløsning tilsættes til reaktionsblandingen for at nå neutral pH 6-7, rør godt rundt. Blandingen med 2-brom-4'-methylpropiophenon filtreres gennem en Buchner-tragt. Produktet vaskes med en lille mængde destilleret vand.
12. Rå 2-brom-4'-methylpropiophenon (cas 1451-82-7) anvendes til yderligere reaktioner. Teoretisk udbytte op til 1530 g. Praktisk udbytte er næsten kvantitativt (videoudbytte 94%).
2. Brintoverilte (HBr) 1300 g 48% hældes i kolben og omrøres i 5 min.
3 . Brintoverilte 750 g 35% tilsættes i en dryptragt 1 l.
4. Hydrogenperoxid tilsættes dråbevis til den omrørte reaktionsblanding.
5. Brom frigives under tilsætning af brintoverilte til blandingen, opløses i opløsning og omsættes.
6. Hydrogenperoxid skal tilsættes med en passende hastighed, så reaktionsblandingen bliver farveløs.
7. Reaktionsblandingens temperatur skal holdes under 65 °C. Der anvendes ekstern køling i tilfælde af overophedning. Hvis reaktionstemperaturen er højere, stoppes tilsætningen af hydrogenperoxid.
8. Den anden del af misfarvningsreaktionen kan gennemføres i længere tid. Brintoverilte tilsættes i overensstemmelse med reaktionstemperaturen.
9. Reaktionsblandingen efterlades i 12 timer under konstant omrøring ved stuetemperatur, så snart al hydrogenperoxid er tilsat.
10. Efter 12 timer er der dannet et bundfald.
11. Natriumbicarbonat aq-opløsning tilsættes til reaktionsblandingen for at nå neutral pH 6-7, rør godt rundt. Blandingen med 2-brom-4'-methylpropiophenon filtreres gennem en Buchner-tragt. Produktet vaskes med en lille mængde destilleret vand.
12. Rå 2-brom-4'-methylpropiophenon (cas 1451-82-7) anvendes til yderligere reaktioner. Teoretisk udbytte op til 1530 g. Praktisk udbytte er næsten kvantitativt (videoudbytte 94%).
Last edited by a moderator:
