1-Phenyl-2-nitropropen (P2NP) Video Synthesis From Benzaldehyde and Nitroethane. Henry-reaktion.

[Hank Schrader]

Da vi producerede phenylnitropropen, brugte vi ikke opvarmning.
Hældt ned i en kolbe
nitroethan+benzaldehyd+katalysator blev lukket og efterladt ved stuetemperatur.
Kolben blev rystet en gang om dagen. Efter 8 dage blev opløsningen hældt i vand ... og propenkrystaller faldt straks til bunds. Vandet blev dekanteret og krystalliseret i alkohol.

Hvis nogen ønsker at få propen af meget høj kvalitet,
vil jeg give dig teknologien nedenfor:

1 mol benzaldehyd
1,2 mol nitroethan
+ 18 ml n-butylamin

Kom dette i en glasflaske, og luk den.
Ryst den hårdt et par gange om dagen.
Efter 8 dage åbner du flasken og hælder 1 liter i en beholder med varmt vand.
Ryst... dræn vandet, gentag proceduren med 500 ml vand.
Hæld phenylnitropropen med alkohol og opvarm, indtil det er helt opløst, og lad det stå i fryseren.
Propen opnås ved denne metode praktisk talt uden farve.
Farven er gennemsigtig gul, strukturen er som krystalmetamfetamin.

Ifølge min metode vil det vise sig ~ 135-140g

 

[Akashic]

Når man ryster den oprindelige opløsning dagligt i 8 dage ved stuetemperatur, skal den lukkede kolbe så udluftes, og skal man undgå at udsætte den for lys? Jeg forestillede mig, at jeg ville vælge en stor ravfarvet medieflaske og opbevare i skabet, før det er tid til at vaske / ekskaleres
Tak for at dele Jeg vil virkelig gerne prøve din metode

 

[41Dxflatline]

Min avatar er en stor krystal fra denne metode, forstørret

 

[JustMe]

Kan jeg erstatte Cyclohexylamine?
Benzaldehyd 50 ml
Nitroethan 50 ml
Glacial eddikesyre 20 ml
Vandig methylamin 10 ml

 

[G.Patton]

Hej, kan du uddybe dit spørgsmål? Hvad er det helt præcist, du ønsker at erstatte?

 

[G.Patton]

Barium?

 

[JustMe]

Syntese af phenyl-2-nitropropen - [www.rhodium.ws]

 

[G.Patton]

ok

 

[Felix34-73]

Ammoniumacetat-katalyse i overskydende nitroethan3

En opløsning af benzaldehyd (6,4 g) og ammoniumacetat (1,0 g) i nitroethan (20 mL) blev opvarmet til tilbagesvaling i 5 timer. Efter afkøling og fjernelse af opløsningsmidlet blev resten oprenset ved søjlekromatografi på silicagel 60 N (neutral; hexan-chloroform, 2:1, v/v), derefter omkrystalliseret fra hexan og gav 1-phenyl-2-nitropropen som lysegule krystaller med en vægt på 6,2 g (63 %), smp. 71-73 °C.
Kan du skrive hele molberegningen for denne metode?

 

[BrownRiceSyrup]

0,060 mol benzaldehyd + 0,266 mol nitroethan -> 0,038 mol P2NP
68% af benzaldehyden blev omdannet til P2NP

der er 4,4 gange mere nitroethan end benzaldehyd
Et kæmpe overskud for et udbytte, der i bedste fald er gennemsnitligt.

Jeg er ret sikker på, at hvis du tilføjer et opløsningsmiddel som iseddikesyre, og i stedet for tilbagesvaling opvarmer du bare til 60-80, behøver du ikke så meget nitroethan og vil stadig få lignende, hvis ikke lidt bedre udbytte.

Citer mig ikke på denne del, for jeg er ikke 100% sikker, men ved tilbagesvalingstemperaturer har noget andet en tendens til at dannes. Alt over 100 grader C begynder at lave dette. alle reagenser her koger over 100c....

 

[BrownRiceSyrup]

Ja, og molforholdet i videoen er dybest set 1,5 gange så meget nitroethan som benzaldehyd. i stedet for 4,44...... samme mængde væske til hver, men nitroethan vejer mindre, så du tilsætter faktisk mere nitro end benzaldehyd, selvom du tilsætter samme mængde af hver.

Jeg ved godt, hvor du har den opskrift fra, og når jeg ser på de andre forhold på den side, er der to andre eksempler, der bruger et forhold på 1,5 nitroethan til 1 benzaldehyd. Og resten er 1 til 1. Baseret på hvad der er på den side, kan du gøre 1: 1-forhold med enten cyclohexylamin eller n-butylamin og være fint. Hvad angår ammoniumacetat, ved jeg ikke, hvordan det kan sammenlignes med de større katalysatorer, og hvilke forhold der er optimale....

 

[Felix34-73]

så kan du lave alle molaritetsberegningerne for ammoniumacetatmetoden? cyclohexamin er meget dyrt i mit land, så jeg vil gerne have denne metode.

 

[BrownRiceSyrup]

Med den metode, du citerede ovenfor, er det, som jeg sagde tidligere, dybest set

.060 mol benzaldehyd + .266 mol nitroethan + .012 mol ammoniumacetat -> .038 mol P2NP

 

[Felix34-73]

Jeg har en ballon på 1 liter, kan du skrive beregningen af maxs mole?

 

[ossi]

Hej,

n-Butylamin cas er 109-73-9?

 

[JohnWebb]

Hejsa,
I videoen bruges en 2000 ml kolbe til 1950 ml væske. I beskrivelsen står der, at 10 l kolber bruges til 2300 ml væske. Må jeg spørge, hvorfor så stor en kolbe?
Er det ikke muligt at bruge en mindre kolbe til denne mængde?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Ja, 10-liters kolben kan fyldes med mere volumen, end metoden angiver. Men jeg anbefaler stadig at bruge 1/2 eller 2/3 af kolbens volumen. Hvis reaktionsblandingen koger kraftigt, kan den skumme, og indholdet i kolben vil løbe ud.

 

[JohnWebb]

Mange tak for dit svar

 

[MrMarvin]

Hvilket termometer skal jeg købe?
Jeg har brug for et, der også er meget velegnet til amfetaminsyntese.
Er et infrarødt egnet?

 

[41Dxflatline]

Et ordentligt glastermometer er bedre, fordi du alligevel skal bruge et til destillationsopsætninger. Du kan få dem i områder, der går under nul og over 200C til billigere end et infrarødt håndholdt.

Svar for sjov: En stor pakke kviksølvtermometre, så du kan bryde dem op.

 

[yuiopjkl]

Jeg kan ikke få cyclohexylamin eller butylamin, men jeg kan få ammoniumacetat.
Jeg vil lave 100 ml benzaldehyd, 100 ml nitroethan og 25 ml eddikesyre.
Så hvor meget ammoniumacetat skal jeg bruge?

 

[41Dxflatline]

Hvorfor kan du ikke få dem?

 

[yuiopjkl]

Den er ikke tilgængelig lokalt, og hvis du bestiller den online, vil det tage mere end en måned at få den hertil.
ammoniumacetat jeg kan få det i dag

 

[yuiopjkl]

Hvor meget ammoniumacetat og GAA skal jeg tilsætte til
10 g benzaldehyd og
10 g nitroethan

Tak på forhånd

 

[G.Patton]

Du kan reducere mængderne proportionalt