Syntéza P2P z glycidových etherů BMK

[Saul]

toto je příprava P2P fenylacetonu CAS 103-79-7 s použitím BMK kyseliny glycidové ( sodná sůl ) CAS 5449-12-7 s hlavní složkou kyselinou sulfonovou síla je 75 % CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
připravíme 1 kg BMK.
Vezmeme si 5litrovou baňku s dvojitým hrdlem.
přidáme 500 ml vroucí vody . začneme míchat.
nyní pomalu přidejte 1 kg soli BMK. poté přidejte 1 litr kyseliny sulfonové. nyní připojte zpětný tok a zahřejte obsah baňky na maximální teplotu. plus minus 130 °C. použijte výkonné míchadlo.
Nechte vařit v refluxu po dobu 4 hodin.
odeberte horní vrstvu a přelijte ji do odměrky.
spodní vrstvu nechte vychladnout a uschovejte na příště. ( při tomto způsobu přípravy nemáme žádný chemický odpad )

Nyní převařte 1 litr vody a přidejte ji do odměrky. pomocí ručního mixéru vše promíchejte.
Po několika minutách míchání nechte odměrku vychladnout na pokojovou teplotu.
Odstraňte vrchní bílou vrstvu (jedná se o vodu a odpad, který nepotřebujeme).
spodní vrstva je P2P vyčištěná a připravená k použití.

PS: při této přípravě se nemusíme obávat, že by nám v P2P zůstala voda, protože voda váží méně než P2P.

ps2: pokud dodržíte tyto poměry, bude mít P2P hodnotu ph 4 .
Pokud použijete více kyseliny sulfonové, hodnota ph klesne na 1. Proto není nutné používat příliš mnoho kyseliny sulfonové.

 

[Win Win]

Dobrý den, pane... po reakci tak musím ještě extrahovat pomocí DCM a odpařovače?

 

[damakemi]

Spodní vrstvu nechte vychladnout a uschovejte na příště. ( u tohoto způsobu přípravy nemáme žádný chemický odpad).

Jaká je metoda při druhém běhu s použitím spodní vrstvy z předchozího času?

 

[Win Win]

Dobrý den, pane. Potýkám se nyní s obtížným problémem, můj p2p se změnil na mléčně bílý. Existuje nějaký způsob, jak ho zachránit? Mohu k mytí použít destilovanou vodu?

 

[jessejames122669]

Zmátla mě část o kyselině sulfonové. Pochopil jsem, že používal kyselinu fosforečnou.
Nyní mám na mysli kyselinu sulfonovou. Ne fosforečnou. Lze použít sulfonovou?
Zkoušel to někdo? Výsledky?

 

[Jesse_Pinkman_]

Všechny 3 kyseliny (hci/phos/sulf) fungují, ale zdá se, že se liší výsledky ve výtěžnosti a různé zkušenosti. Každá má svou jednu teplotu a čas k převodu a možná je nutná prufikace.

 

[Win Win]

Po reakci se musí extrahovat dcm? A promyje se solným roztokem?

 

[Saul]

@Win Win ne, k tomu nepotřebujete dcm

 

[Saul]

@jessejames122669 ano syn kyselinu fosforečnou používám velmi se omlouvám, ale můžeme změnit chyby po 10 minutách
Velmi frustrující, já vím .

 

[rothschild33]

Po získání možného P2P z této reakce by bisulfitový adukt potvrdil, že se skutečně jedná o P2P, nebo existují jiné ketony, které by případně mohly vzniknout tímto postupem?

 

[MisterAnonymous]

Použil jsem kyselinu fosforečnou a nejprve Rm přešel ze světle zelené na tmavě zelenou po 3 hodinách varu se vytvořily 2 vrstvy a já jsem odebral vrchní vrstvu, ale je to velmi hustý roztok velmi klíšťový je to P2P nebo něco jiného?

 

[Saul]

Vypadá velmi dobře .
Umyli jste ji horkou vodou ?

 

[MisterAnonymous]

Ne je normální, že je tak hustý, když ho skladuji v lednici, že nejde z lahvičky?

 

[Saul]

je třeba ji umýt pomocí míchačky s horkou vodou alespoň 3 litry a pak jí dát 12 hodin

 

[Win Win]

Dobrý den, pane. Potýkám se nyní s obtížným problémem, můj p2p se změnil na mléčně bílý. Existuje nějaký způsob, jak ho zachránit? Mohu k mytí použít destilovanou vodu?

 

[G.Patton]

Nevím, proč se to stalo s vaším p2p. Jak ho ukládáte? V otevřené lahvi na slunečním světle? Můžete ho destilovat parou, to by mělo pomoci část z toho zachránit.

 

[Win Win]

Nevím, proč se to stalo, zapečetil jsem ji a uložil na chladném místě. Musím k destilaci přidat destilovanou vodu? Na jakém stupni se řídí teplota?

 

[G.Patton]

Podívejte se na video o výrobě d-methu, k dispozici je videonávod, jak provádět parní destilaci P2P.

 

[Win Win]

Vzato na vědomí s díky

 

[btcboss2022]

Existuje nějaký způsob, jak obnovit "převařený" bmk 5449? Neuvědomil jsem si o té baňce při řešení jiných úkolů , Zkoušel jsem standardní a logické způsoby, ale bez úspěchu.
Děkuji.

 

[G.Patton]

Dobrý den, nerozumím jasně vašemu problému. Napište mi DM váš problém, pokusím se vám pomoci.

 

[Win Win]

I
Používám metodu je 100g bmk přidat 100g destilované vody a 100g HCI po té zahřát na 80c reflux 3 hodiny. Je to v pořádku?