P2p z bmk syntéza potvrzena?

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Pro mě byl trik, jak nezískat kal pro cas 5449-12-7, rozpustit ve vroucí vodě na čirý roztok, vypnout teplo a opatrně přidat h2so4 conc.
Tím jsem dosáhl okamžité konverze v přijatelném výtěžku, přičemž se okamžitě vytvořily vrstvy, ale pro jistotu jsem ještě 30 min refluxoval. naproti tomu když jsem spěchal a nerozpustil glycidát úplně, žádné množství refluxu nebylo schopno přimět pevné látky k reakci a musel jsem je filtrovat.
Pozor na rozstřikování při přidávání kyseliny.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
U H2SO4 se vrstvy oddělují okamžitě, ale to neznamená, že máte P2P. Je to jen oddělená kyselina glycidová. Právě jsem to zkusil a získal jsem dvě vrstvy bez zápachu.
 
View previous replies…

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Uvažujete o tom? Oddělené od čeho? A co zůstane, když se oddělí?
BMK má docela lehké aroma, porovnávali jste s vůní po refluxu?
Neříkám, že nevíte, jak voní, nebo že se nemýlím, jen chci vědět.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Odděleno od sodíku :). Vlastně se teď potýkám s 5449. Vyzkoušel jsem hromadu metod a zatím jsem dostal 1ml z 10g. Zkusím kyselinu fosforečnou při 110. Když přidám kyselinu k 5449, velmi rychle se změní na olej, ale není to p2p. Nebo můj 5449 není pravý 5449.
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Je spravedlivé, že tomu tak může být.
Tentokrát mohu mluvit za velké měřítko a s 2-3hodinovým refluxem, ale fosforečná i citronová fungují skvěle. U citronové 25 kg/20 kg 5449.
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Vyzkoušeli jste fosforečnou cestu? Je třeba přidat suchý prášek přímo do horké kyseliny za stálého míchání, nebo se prášek musí před přidáním rozpustit ve vodě?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Měl ok výsledky s rozpouštěním jak v minimálním množství vody, tak v 1 l vody/kg. Oba způsoby provedeny za tepla a následně s kyselinou a refluxem.
Nedokážu říct, kolik je minimální množství ve srovnání s 1L/kg.
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
Nyní byl proveden běh s přispěním @Acab1312 (všechna čest jemu) a výsledky byly docela slušné.

2000 ml 85% kyseliny fosforečné byly zahřáty na teplotu cca 65°C. Po malých dávkách a za stálého míchání bylo přidáno 1500g BMK 5449-12. V tomto případě se jednalo o roztok, který byl v průběhu experimentu rozpuštěn. Reakční směs byla zahřáta na 135 °C a refluxována po dobu 4 hodin.
Vrstvy byly odděleny a vrstva vody a kyseliny fosforečné byla extrahována DCM. (Je legrační, že vrstva DCM je výše, vzhledem k vysoké hustotě kyseliny fosforečné). Spojené extrakty byly promyty vodou, solným roztokem a nasyceným roztokem hydrogenuhličitanu, aby pH bylo neutrální.

Po vysušení nad bezvodým síranem sodným bylo rozpouštědlo odpařeno za běžného tlaku.
Bylo získáno 818 ml (813 g) zlatohnědého surového P2P. Výtěžek: 80,93 %
ZEvun9WcL2











Surový P2P byl destilován za sníženého tlaku za vzniku 656 ml (652 g) světle žlutého, čistého 1-fenyl-2-propanonu alias P2P, fenylacetonu. Výtěžek: 64,90%

Wd0vscU73f


Krásná květinová vůně čistého P2P je prostě úžasná.
 
View previous replies…

rothschild33

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 17, 2022
Messages
69
Reaction score
46
Points
18
Tím, že jste vrstvy oddělili a extrahovali DCM, jste mysleli počkat, až se vrstvy oddělí, a přidat DCM do celého RM, nebo přidat DCM pouze do mléčné vrstvy (kyseliny fosforečné) a tu spojit s tmavou vrstvou? Z tmavé vrstvy dostávám více špinavých p2p, ale výtěžnost je zatím skvělá.

B9kyTdZex6
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
DCM se přidává pouze do spodní, mléčné vrstvy. Vrstvy se oddělí pomocí dělící nálevky. Pokud jde o teplotu 110 C, můžete použít s verzí @w2x3f5, zde by dokončení reakce trvalo velmi dlouho. Nemám přístup k HPLC/MS/UVS, takže nemohu přesně zkontrolovat čistotu. Analyzovat látku pohledem na obrázek s nízkým rozlišením rozhodně není obecně uznávaná metoda analytické chemie. ;)
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
360
Reaction score
179
Points
43
Mé první pokusy se týkaly teplot nad 110 a roztok glycidátu v kyselině při přehřátí mění barvu ze žlutooranžové na hnědou a výtěžnost klesá. Můj závěr vychází z mých zkušeností s touto hydrolýzou, kvalita fotografií je druhořadá. Takže výtěžek látky po destilaci dává vyčerpávající odpověď.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
360
Reaction score
179
Points
43
Příliš vysoká teplota
 
View previous replies…

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
360
Reaction score
179
Points
43
110
Jeho fotografie ukazuje, že p2p je částečně zoxidovaný v důsledku přehřátí
 

K-Cyanide

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 1, 2023
Messages
64
Reaction score
76
Points
18
Jakou látku jste podle vás poznali ?
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
360
Reaction score
179
Points
43
Proč bych měl určit, jaký druh nečistoty vzniká při přehřátí? Snížil jsem teplotu a výkon p2p se zvýšil.
Při mé metodě získali lidé na fóru 90procentní výtěžnost látky.
 

rothschild33

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 17, 2022
Messages
69
Reaction score
46
Points
18
Jedná se o metodu parní destilace? Tuto cestu považuji za obtížněji škálovatelnou z hlediska času.
 

w2x3f5

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
360
Reaction score
179
Points
43
V této souvislosti hovoříme o teplotním režimu směsi. Navíc v mikrovlnné troubě při teplotě 60-80 stupňů probíhá dekarboxylační reakce jako sopka.
 

crocodile

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 3, 2022
Messages
20
Reaction score
5
Points
3
Toto vlákno se stalo poněkud nepřehledným, (kvůli způsobu uspořádání odpovědí na otázky).
Takže která teplota je lepší 135c nebo 110c?
 

Tweaker

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
Jak je možné, že mi olejová vrstva klesá ke dnu?
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
Fenylaceton je těžší než voda (o velice málo) , takže se normálně potopí, to vám může poskytnout určitou indikaci, ale může se lišit v závislosti na rozpuštěných věcech ve vodě, množství pokaždé použité vody atd. takže to není dobrý způsob, jak určit, který je váš produkt nebo zda je reakce dokončena nebo co máte
 

masterpell

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
13
Reaction score
2
Points
3
Po přidání kyseliny je pH menší než 3 a barva RM se změní na zelenou. Velmi zvláštní, zajímalo by mě, jestli jsem to udělal správně?.
3OhpvISBLE
PVGNRUKBla
 
Last edited by a moderator:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,728
Solutions
3
Reaction score
2,889
Points
113
Deals
1
Dobrý den. Pokud chcete získat pomoc, popište prosím jasně svůj postup krok za krokem. Jste si jisti, že jste použili sodnou sůl kyseliny glycidové BMK?

P.S. Na BB fóru je návod se schváleným návodem a videem.
QG8M0Bnzq6
 
View previous replies…

masterpell

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
13
Reaction score
2
Points
3
Nejsem si jistý, zda se jedná o skutečný CAS:5449-12-7. Můj postup je zahřátí čištěné vody na 40-50 stupňů Celsia, přidání bmk prášku 1:1 do čištěné vody a zamíchání, poté přidání 38% zředěné kyseliny chlorovodíkové. Roztok RM okamžitě zezelenal a vytvořil velké množství pěny. Jak se reakce postupně ochlazovala, začala vytvářet vrstvy, přičemž vrchní vrstvu tvořila vrstva černého oleje. Spodní vrstva je čirá vodní kapalina
M7pnFLbTju
 

Attachments

  • 6psSkW1AZJ.jpg
    6psSkW1AZJ.jpg
    4.5 MB · Views: 146

masterpell

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 18, 2023
Messages
13
Reaction score
2
Points
3
Váš odborný názor a návrh tedy zní, že při bodu tání látky by se mělo provádět při teplotě asi 133 stupňů Celsia a pomocí kondenzační trubice několik hodin refluxovat, je to tak?

Tato látka je vždy ve velmi znečištěném stavu při 70-90 stupních Celsia. Jak je znázorněno na obrázku, vypadá jako šálek kávy. Při vrstvení vypadá jako tmavě hnědá olejovitá látka s nepříjemným zápachem.
8DBq1P0put
 
Top