Postup proveden dvakrát, napoprvé nefungoval (domnívám se, že z nepovedeného hliníkového amalgámu).
Při 2. postupu byl použit následující postup:
1. 10 gr fólie, rozřezané na 3x3 cm, se amalgamovalo v roztoku 200 mg chloridu rtuťnatého ve 400 ml teplé vody, dokud roztok nezesklovatěl a na povrchu se nevytvořily bublinky.
2. Voda byla dekantována a hliníkový amalgám byl dvakrát promyt 250 ml studené vody.
3. K hliníkovému amalgámu bylo rychle přidáno: 43 ml 40% vodného roztoku methylaminu, 100 ml IPA, 13,4 ml P2P, poté dalších 100 ml IPA.
4. Kousky hliníku byly napíchnuty tyčinkou tak, aby zůstaly pod povrchem kapaliny. Rychle se vytvořily bublinky a teplota se zvýšila. Baňka byla ponořena do studené vodní lázně, když teplota dosáhla více než 50C.
5. Po 2 hodinách byla většina hliníku spotřebována a za míchání bylo přidáno 20 ml 25% roztoku hydroxidu sodného, přičemž se dbalo na to, aby teplota nepřesáhla 50C, po 3 hodinách bylo přidáno dalších 20 ml 25% roztoku hydroxidu sodného (5 gr hydroxidu sodného ve 20 ml vody).
6. Reakce byla míchána přes noc při pokojové teplotě, poté se nechala ustálit
7. Čirá vrstva byla dekantována a uložena, poté bylo k šedému kalu přidáno 100 ml IPA, pak se míchalo další hodinu a po usazení částic byla vrstva IPA dekantována. Hlinitý kal byl poté vakuově zfiltrován a promyt 2x 50 ml methanolu, poté byly všechny dekantáty a filtrát uloženy.
8. Promývání 75 ml solanky (25% roztok chloridu sodného ve vodě), poté vysušení síranem sodným za magnetického míchání po dobu 15 minut, poté filtrace.
9. Zahřejte roztok na 110C, aby se odstranila všechna rozpouštědla.
10. K meth volné báze se přidá 150 ml ethanolu, pak se přidá HCl v roztoku IPA až do ph 6.
11. Krystaly přefiltrujte
Z postupu jsme získali krystaly, trochu hořké, slané krystaly.
Teplota tání krystalu je velmi vysoká, po zahřátí by se neskutálel po fólii, ačkoli insuflace i perorální podání jsou vysoce psychoaktivní s dobrou zpětnou vazbou.
Budeme provádět A/B extrakci krystalů, abychom zjistili, zda můžeme vyříznout to, co způsobuje, že má vysoký bod tání.
Bílé krystaly, které byly odfiltrovány a vysušeny:
Po rekrystalizaci v jednom rozpouštědle:
Má někdo nápad, co způsobilo, že krystal má vysoký bod tání?