Výroba DMT s formaldehyd-bisulfitem sodným a triethyl-aminem?

[simplechemistry]

8 g NaBH4 bylo suspendováno ve studeném DCM, po kapkách bylo přidáno 40 ml ledové kyseliny octové a roztok se nechal míchat, dokud se nezastavil veškerý vývin vodíku.
V dalším rbf bylo v DCM rozpuštěno 10 g 5-methoxytryptaminu. Do rbf bylo přidáno 8 ml triethylaminu, 21,2 g formaldehyd-bisulfitového aduktu a síta 4A.
Rbf se nechal míchat 10-15 minut, aby se reaktanty zkondenzovaly, a poté se po kapkách přidal triacetoxyborohydrid sodný, který byl připraven dříve.
To se nechalo míchat zhruba 24 hodin. Reakce byla uhašena po kapkách přidaným 15% roztokem KOH a jednoduchou aminovou úpravou byl získán produkt, který bez problémů vykrystalizoval. Použitím triacetoxyborohydridu sodného jsem vždy získal více než 90 %.

 

[huanf]

Chcete říci, že surovinou pro reakci by měl být 5-methoxytryptamin místo tryptaminu?

 

[Never to sleep]

Ne, že ne! Přečtěte si můj další komentář to je naprostá blbost! Místo toho si vyrobíte 5-MeO-DMT, který vás odrovná tak 50× více než N,N-DMT(alias DMT).

 

[huanf]

Je při této činnosti vyžadována nějaká teplota? Předehřáli jste dce v mikrovlnné troubě jako Hamilton?

 

[Never to sleep]

Jste si vědomi toho, že tímto způsobem se získává 5-MeO-DMT, nikoli DMT, že?

Pochybuji, že jste tento postup skutečně sám vyzkoušel, jak tvrdíte. NENÍ KURVA možné, abyste místo toho omylem vyrobil 5-MeO-DMT a nevšiml si toho.

No tak, chlape. Na DMT potřebuješ tryptamin. Pro 5-MeO-DMT použiješ 5-Methoxytryptamin, konkrétně kvůli methoxy skupině v 5-MeO-DMT...

 

[huanf]

Brácho , uklidni se， vůbec netušíš, co mám na mysli, když se tě ptám, že to znamená "tato metoda pracuje s 5-Methoxytryptaminem místo tryptaminu, že?" Stejně tak Hamilton ve videu říkal, že používá tryptamin, ale já jsem viděl, že roztok neměl barvu trytaminu, a zkoušel jsem tento postup a nefungoval, a ty jsi zmínil stejný postup s 5-Methoxytryptaminem." Teď už je to jasné？ mám ti to dokázat ？！！Nechovej se podezřele, když nic nevíš.

 

[Joker_55555]

Děkujeme. Pouze s formaldehydem 37% Jak to udělat Myslím, že v prvním kroku převedete paraformaldehyd na formaldehyd.

 

[Tryptamine]

Vyrobili jste adukt formaldehyd bisulfitový s 37% formaldehydem, jak to dopadlo?

 

[Joker_55555]

Zveřejňuji zprávy některých lidí o syntéze tohoto materiálu z webu sciencemadness:

Pěkný doplněk k tomuto tématu:
75 g siřičitanu sodného (Na2SO3) bylo rozpuštěno v 50 ml vody. Poté bylo do zahřáté břečky siřičitanu ve vodě nakapáno 150 ml 36% m/v roztoku formaldehydu. Po delším zahřívání a míchání se směs nakonec vyčistila. Poté byla přikryta fólií a zahřáta na vysokou teplotu, aby se voda vypudila. Poté, co se ze směsi stala bílá břečka (zbavená nejméně 100-150 ml vody), jsem ji nechal vychladnout a ztuhla do podoby bílého kamene. Přidalo se 50 ml ethanolu a znovu se zahřálo, aby se kámen pokusil změknout. Poté byl rozbit špachtlí a několik hodin sušen v troubě při 110C. Abych usnadnil sušení, vyndal jsem ji a rozdrtil větší drobky v hmoždíři.

Nakonec bylo získáno 111 g (86 %) bělavého prášku. Zajímavé je, že je hořlavý! Předpokládám, že zahříváním se uvolňuje formaldehyd, který se pak může vznítit. Zajímavé. Každopádně díky hmotnosti a hořlavosti vím, že se jedná o tento produkt. Může být mírně znečištěný, ale tato metoda odstraňuje případné problémy s krystalizací.

I já jsem potřeboval nějaký adukt, tak jsem ho vyrobil následujícím způsobem:

100 g paraformaldehydu bylo nejprve rozpuštěno ve 170 ml vody o teplotě 60 st. C s několika malými vločkami KOH. Vzniklý roztok se přidával po kapkách z adiční nálevky do dobře promíchané suspenze sestávající z 368,4 g disiřičitanu draselného a 108 ml vody po dobu asi jedné hodiny. Po dokončení přídavku bylo vydestilováno > 150 ml vody a čirý viskózní roztok byl ochlazen na teplotu blízkou 0 st. C. K ochlazené směsi bylo přidáno ~70 ml ethanolu. Reakční baňka byla několik sekund silně protřepávána, což způsobilo krystalizaci. Krystaly byly odfiltrovány a baňka byla vypláchnuta filtrátem, aby se vše dostalo ven. Krystaly byly nejprve pečlivě vysušeny v sušárně při teplotě 50 st. C po dobu několika hodin, aby se neroztavily do louže, a nakonec při 100 stupních přes noc. Zdá se, že produkt je při těchto teplotách stabilní.

Metabisulfit draselný byl použit, protože jsem ho měl po ruce. Výrobek má mírně nepříjemný zápach jako psí žrádlo. Podle mého názoru ne úplně jako formaldehyd.

 

[Joker_55555]

Pokud použijeme siřičitan sodný, vznikne také hydroxid sodný

 

[Tryptamine]

Takže metoda disiřičitanu sodného fungovala docela dobře? Možná se mýlím, ale když je siřičitan sodný suspendován ve vodě, tvoří heptahydrát, ale disiřičitan sodný netvoří hydrát, myslím, že to ovlivnilo reakci, myslím.
také pokud reagujete s aldehydem aduktem disiřičitanu se zásadou, jako je NaHCO3, NaOH, zpětnou reakcí se uvolňují disiřičitanové ionty za vzniku oxidu siřičitého a oxid siřičitý reaguje s vodou za vzniku kyseliny sírové.
ale nemohu přijít na to, jak vlastně vytvořit formaldehyd-bisulfitový adukt, myslím, že bychom měli použít disiřičitan sodný, ne siřičitan sodný.
Zkoumal jsem tento adukt, ale stále bez úspěchu Našel jsem nějaký čínský článek, který ukazuje, jak vyrobit formaldehyd-bisulfitový adukt, ale chyběly v něm podrobnosti.

 

[Tryptamine]

Toto je nezpracovaný text z dokumentu Processing technology of high-transfer-rate thermal sublimation transfer paper (CN113293642).
(1)将多聚甲醛加入水中，于13-18℃条件下分批加入亚硫酸氢钠，加料完毕后升温至55-65℃反应15-25min，用NaOH水溶液调节pH＝9，冷却至室温，加入乙醇，析出固体，过滤得固体，待用。

a našel jsem překlad
(1) přidání paraformaldehydu do vody, přidání disiřičitanu sodného po dávkách při teplotě 13-18 st.C, zahřátí na 55-65 st.C po přidání, reakce po dobu 15-25min, úprava pH na 9 vodným roztokem NaOH, ochlazení na pokojovou teplotu, přidání ethanolu, vysrážení pevné látky a filtrace pro získání pevné látky.

 

[Joker_55555]

Ano, toto je metoda, kterou jsem zveřejnil výše
V současné době ji testuji, měli byste ji také vyzkoušet, podělit se zde o výsledek, vyzkoušet ji s paraformaldehydem a pokračovat dál.

 

[Tryptamine]

Jo, momentálně hledám způsob, jak sehnat paraformaldehyd, přemýšlím o nákupu na eBay, ale nejsem si jistý, jestli můžu prodejci ještě věřit.

 

[Joker_55555]

Používáte suroviny společnosti Merck?

 

[Tryptamine]

Mám jeden výrobek od společnosti sigma-aldrich, byl trochu drahý, používám chemikálie od dodavatele chemikálií.

 

[simplechemistry]

~30 ml

 

[Joker_55555]

Dobrý den, provedl jsem reakci, nakonec se rozpouštědlo odstranilo při pokojové teplotě, ale žlutý olej jsem nalil do horkého heptanu, proč se nerozpustil?

 

[SpiderDNM]

Co máte na mysli pod pojmem zásoba DMT ?

 

[Joker_55555]

Co máte na mysli pod pojmem zásoba DMT ?

 

[Never to sleep]

Dobře všem. Zdá se, že to způsobilo spoustu zmatků. Dovolte mi to objasnit.

Nejdřív to nejdůležitější. K výrobě N,N-DMT(alias DMT) nepoužíváte 5-Methoxytryptamin. Používáte ho k výrobě 5-MeO-DMT, což je úplně jiná sloučenina, která je mnohem silnější.

Za druhé toto video NENÍ PŘÍMÝM UČEBNÍM MATERIÁLEM pro syntézu DMT, a to z jednoduchého důvodu. Při natáčení tohoto dílu záměrně vynechali různé detaily a kroky, aby zabránili lidem používat ho jako návod. Sám Hamilton na to upozornil v jednom ze svých podcastů. Toto video nemůžete použít a postupovat krok za krokem při výrobě DMT. Není to ani solidní základ, protože vás záměrně zavádí ke špatnému způsobu výroby této sloučeniny. Než se o to pokusíte, skutečně si syntézu prozkoumejte. Výroba tryptaminů není opravdu snadná, ne tak, jak to dělá toto video. Neříkám, že to nelze udělat. Určitě to jde. Jen říkám, že to není tak snadné, jak se zdá z tohoto videa.

 

[Joker_55555]

Ano, chápu, že Hamilton svou pracovní metodu podrobně nevysvětlil. Obecně zde účel syntézy DMT neměl nic společného s 5-methoxy, i když 5-methoxy lze touto metodou vyrobit.

 

[Chain react]

Jaký byl výsledek, podařilo se vám touto metodou vyrobit DMT?

 

[Joker_55555]

Č.
Neměl jsem formaldehyd disiřičitan sodný

 

[Chain react]

O kterém podcastu mluvíte? O tom z Patreonu?

 

[Joker_55555]