- By G.Patton
Některé vedlejší extrakční produkty. Stačí to překrystalizovat.
↑View previous replies…
Rozpouštědla:
Heptan
Vybavení:
Filtrační papíry, kádinky, vodní lázeň, pipeta
1. Vyměňte rozpouštědla. Najděte vhodné rozpouštědlo pro rekrystalizaci;
2. Vyhledejte vhodné rozpouštědlo pro rekrystalizaci. Rozpusťte nečistou pevnou látku v minimálním objemu horkého rozpouštědla;
3. Rozpusťte nečistou pevnou látku v minimálním objemu horkého rozpouštědla. Nerozpustné nečistoty odstraňte filtrací;
4. Horký roztok pomalu ochlaďte, aby z něj vykrystalizovala požadovaná sloučenina.
Nalezení vhodného rozpouštědla
První úvahou při čištění pevné látky rekrystalizací je nalezení vhodného rozpouštědla. Dobré rozpouštědlo pro rekrystalizaci by mělo splňovat následující kritéria:
1. Rozpouštědlo by mělo být vhodné pro krystalizaci. Sloučenina by měla být dobře rozpustná při teplotě varu rozpouštědla a jen málo rozpustná v rozpouštědle při pokojové teplotě.
2. Sloučenina by měla být dobře rozpustná při teplotě varu rozpouštědla. Nežádoucí nečistoty by měly být v horkém rozpouštědle nerozpustné.
Dobrým rozpouštědlem pro rekrystalizaci DMT je heptan. DMT je v něm při pokojové teplotě málo rozpustný, ale při přidání tepla je rozpustný docela dobře. Většina běžných nečistot koření v něm však není příliš rozpustná vůbec, a lze je tedy oddělit jednoduchým dekantováním.
Rozpusťte pevnou látku v horkém rozpouštědle
Připravte si vodní lázeň a zahřívejte heptan ve vlastní kádince až do varu. Zahřáté rozpouštědlo přidávejte po kapkách do kádinky obsahující extrakt. Heptan se téměř okamžitě zakalí a získá žlutou barvu, jak DMT přechází do roztoku. Pokračujte v přidávání vroucího horkého rozpouštědla, dokud další přidávání nebo míchání nezpůsobí, že se DMT již nerozpustí.
Vaše kádinka by nyní měla obsahovat žlutě zbarvený heptan s oranžovohnědou kapkou oleje a nerozpuštěnými pevnými látkami na dně nádoby. Opatrně roztok přefiltrujte do jiné kádinky a dávejte pozor, abyste nečistoty ponechali. Opakujte přidávání zahřátého rozpouštědla po kapkách a filtraci, abyste se ujistili, že nezůstal žádný DMT.
Odbarvení pomocí uhlíku
Nyní, když jsme se vypořádali s nerozpustnými nečistotami, je náš roztok průhledný, ale zbarvený do žluta. Toto zabarvení je způsobeno přítomností vysokomolekulárních vedlejších reakčních produktů, které mohly vzniknout během extrakce. Zbarvujících sloučenin se zbavíme jednoduchým promytím aktivním uhlím. (Aktivní uhlí je díky svému velkému povrchu mimořádně účinné při pohlcování nečistot.)
1. Přidejte přebytečné rozpouštědlo a aktivní uhlí a roztok několik minut vařte. Barevné nečistoty se adsorbují na povrch aktivního uhlí.
2. Rozpusťte roztok. Uhlí s absorbovanými nečistotami odstraňte filtrací. Vaše rozpouštědlo by nyní mělo být téměř čiré. Pokud žluté zbarvení přetrvává, promytí aktivním uhlím opatrně zopakujte.
Poznámka: K odstranění barevných nečistot z roztoku je zapotřebí velmi málo aktivního uhlí. Při použití odbarvovacího uhlí musíte být opatrní: pokud ho použijete příliš mnoho, může adsorbovat požadovanou sloučeninu z roztoku stejně jako barevné nečistoty.
Krystalizace
Po přefiltrování roztoku přikryjte baňku s horkým filtrátem a odstavte ji nerušeně, aby se pomalu ochladila na pokojovou teplotu. Jak se roztok ochlazuje, rozpustnost rozpuštěné sloučeniny se snižuje a pevná látka začne z roztoku krystalizovat. Jakmile roztok dosáhne pokojové teploty, přemístěte jej do chladničky a nakonec do mrazničky, aby se většina DMT vysrážela mrazem.
Čím pomaleji se roztok ochlazuje, tím čistší a větší budou vaše krystaly.
#DMT_rekrystalizace #DMT #rekrystalizace
- By G.Patton
Rekrystalizace DMT
Rozpouštědla:
Heptan
Vybavení:
Filtrační papíry, kádinky, vodní lázeň, pipeta
1. Vyměňte rozpouštědla. Najděte vhodné rozpouštědlo pro rekrystalizaci;
2. Vyhledejte vhodné rozpouštědlo pro rekrystalizaci. Rozpusťte nečistou pevnou látku v minimálním objemu horkého rozpouštědla;
3. Rozpusťte nečistou pevnou látku v minimálním objemu horkého rozpouštědla. Nerozpustné nečistoty odstraňte filtrací;
4. Horký roztok pomalu ochlaďte, aby z něj vykrystalizovala požadovaná sloučenina.
Nalezení vhodného rozpouštědla
První úvahou při čištění pevné látky rekrystalizací je nalezení vhodného rozpouštědla. Dobré rozpouštědlo pro rekrystalizaci by mělo splňovat následující kritéria:
1. Rozpouštědlo by mělo být vhodné pro krystalizaci. Sloučenina by měla být dobře rozpustná při teplotě varu rozpouštědla a jen málo rozpustná v rozpouštědle při pokojové teplotě.
2. Sloučenina by měla být dobře rozpustná při teplotě varu rozpouštědla. Nežádoucí nečistoty by měly být v horkém rozpouštědle nerozpustné.
Dobrým rozpouštědlem pro rekrystalizaci DMT je heptan. DMT je v něm při pokojové teplotě málo rozpustný, ale při přidání tepla je rozpustný docela dobře. Většina běžných nečistot koření v něm však není příliš rozpustná vůbec, a lze je tedy oddělit jednoduchým dekantováním.
Rozpusťte pevnou látku v horkém rozpouštědle
Připravte si vodní lázeň a zahřívejte heptan ve vlastní kádince až do varu. Zahřáté rozpouštědlo přidávejte po kapkách do kádinky obsahující extrakt. Heptan se téměř okamžitě zakalí a získá žlutou barvu, jak DMT přechází do roztoku. Pokračujte v přidávání vroucího horkého rozpouštědla, dokud další přidávání nebo míchání nezpůsobí, že se DMT již nerozpustí.
Vaše kádinka by nyní měla obsahovat žlutě zbarvený heptan s oranžovohnědou kapkou oleje a nerozpuštěnými pevnými látkami na dně nádoby. Opatrně roztok přefiltrujte do jiné kádinky a dávejte pozor, abyste nečistoty ponechali. Opakujte přidávání zahřátého rozpouštědla po kapkách a filtraci, abyste se ujistili, že nezůstal žádný DMT.
Odbarvení pomocí uhlíku
Nyní, když jsme se vypořádali s nerozpustnými nečistotami, je náš roztok průhledný, ale zbarvený do žluta. Toto zabarvení je způsobeno přítomností vysokomolekulárních vedlejších reakčních produktů, které mohly vzniknout během extrakce. Zbarvujících sloučenin se zbavíme jednoduchým promytím aktivním uhlím. (Aktivní uhlí je díky svému velkému povrchu mimořádně účinné při pohlcování nečistot.)
1. Přidejte přebytečné rozpouštědlo a aktivní uhlí a roztok několik minut vařte. Barevné nečistoty se adsorbují na povrch aktivního uhlí.
2. Rozpusťte roztok. Uhlí s absorbovanými nečistotami odstraňte filtrací. Vaše rozpouštědlo by nyní mělo být téměř čiré. Pokud žluté zbarvení přetrvává, promytí aktivním uhlím opatrně zopakujte.
Poznámka: K odstranění barevných nečistot z roztoku je zapotřebí velmi málo aktivního uhlí. Při použití odbarvovacího uhlí musíte být opatrní: pokud ho použijete příliš mnoho, může adsorbovat požadovanou sloučeninu z roztoku stejně jako barevné nečistoty.
Krystalizace
Po přefiltrování roztoku přikryjte baňku s horkým filtrátem a odstavte ji nerušeně, aby se pomalu ochladila na pokojovou teplotu. Jak se roztok ochlazuje, rozpustnost rozpuštěné sloučeniny se snižuje a pevná látka začne z roztoku krystalizovat. Jakmile roztok dosáhne pokojové teploty, přemístěte jej do chladničky a nakonec do mrazničky, aby se většina DMT vysrážela mrazem.
Čím pomaleji se roztok ochlazuje, tím čistší a větší budou vaše krystaly.
#DMT_rekrystalizace #DMT #rekrystalizace
Last edited: