Syntéza alprazolamu (Xanaxu). V malém měřítku.

Hank Schrader

Don't buy from me
Resident
Language
🇷🇺
Joined
Nov 10, 2022
Messages
78
Reaction score
164
Points
33
Zdokonalili jsme technologii a s jistotou dosahujeme velmi vysokých výtěžků.
Snadno získávám 2-amino-5-chlorbenzofenon ze 4-chloranilinu a benzoylchloridu, které si sám velmi snadno syntetizuji. Výtěžek na základě 4-chloranilinu je 68 % 2-amino-5-chlorbenzofenonu (bod tání ~ 96-101 °C).

Po získání 2-amino-5-chlorbenzofenonu jej umístím do reaktoru s inertní atmosférou se suchým rozpouštědlem a za zpětného míchání po kapkách přidám chloroacetylchlorid a ochladím. Po ochlazení promyji oddělené krystaly rozpouštědlem a rekrystalizuji v ethanolu + vodě. Po získání krásných jehliček 2-(2-chloracetamido)-5-chlorbenzofenonu s bodem tání 123-126 °C...
Výtěžek je 82 %.

2-(2-chloroacetamido)-5-chlorbenzofenon musí být převeden na normethyldiazepam.
To se provádí velmi jednoduše... 2-(2-chloracetamido)-5-chlorbenzofenon se umístí do rozpouštědla a přidá se k němu chlorid amonný, poté Urotropin. To vše se za míchání uvede na reflux, načež se normethyldiazepam izoluje a vykrystalizuje. Výtěžek normethyldiazepamu byl 76 % s bodem tání 217-219 °C.

Dalším krokem je získání thionordiazepamu.
Za tímto účelem se pyridin nalije do reaktoru vybaveného trubicí s chloridem vápenatým. Za stálého míchání zapnu ohřev, a když je dosaženo požadované teploty, přidám tetrafosforový dekasulfid... míchám 10 minut a po částech přidávám normethyldiazepam. Po refluxu... ochladím a neutralizuji.
Thionordiazepam zfiltruji a rekrystalizuji s výtěžkem 68 % s bodem tání 240-250 °C.

Poslední fáze je nejjednodušší.
Thionordiazepam > Alprazolam

Thionordiazepam umístím do reaktoru vybaveného trubicí s chloridem vápenatým a do reaktoru naliji suchý n-butanol a přidám acetylhydrazid. Reflux, destilace rozpouštědla a izolace alprazolamu. Získal jsem bílý průsvitný hydrát alprazolamu s bodem tání ~ 120 °C po rekrystalizaci ve vodě.
Mým úkolem však bylo získat bezvodý alprazolam. Hydrát jsem sušil 24 hodin při 65° a získal jsem bezvodý alprazolam (krystaly ztratily lesk) s bodem tání na teploměru 229-232 °C.
Pokud se rekrystalizuje z bezvodého rozpouštědla, získáme krystaly ve formě volných dlouhých jehlic.
Výtěžek suchého alprazolamu byl ~75 %.

Vznik hydrátu alprazolamu je v IČ spektru prokázán přítomností širokého OH pásu při 3420 cm - 1.
C17H13ClN4 - 2H2O (MW = 344,80).
Další forma (pravděpodobně solvát) krystalizuje z dioxanu s bodem tání 236-239 °C,
a z chloroform-methanolu s bodem tání 240-243 °C, malé jehličky...

Mám kompletní technologii pro získání alprazolamu s vysokým výtěžkem a nízkými náklady a dostupnými činidly, která jsou snadno dostupná ve veřejném prostoru.
Rád takovou technologii prodám za 25 000 dolarů.

Nezapomeňte, že z 1 kg alprazolamu získáte 500 tisíc tablet s dávkou 2 mg, které na černém trhu stojí nejméně 3 až 5 dolarů. 1,5-2,5m $
Náklady na takový kilogram při výrobě nejsou vyšší než 300-400 USD. Velké množství rozpouštědel se regeneruje a znovu používá.
 

bigrob

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jul 30, 2024
Messages
12
Reaction score
3
Points
3
Rychlá otázka k této syntéze
  • Hydrazinhydrát (N2H5OH) 4 mmol, 0,2 ml
Mohu dostat svůj hydrazin monohyrdát 40 procent vzhledem k mé poloze, lze to použít
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,791
Solutions
3
Reaction score
3,049
Points
113
Deals
1
Dobrý den.
V jakém rozpouštědle?
 

bigrob

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jul 30, 2024
Messages
12
Reaction score
3
Points
3
Ano, myslím, že ano, pokusím se najít odkaz.
 
Top