- Joined
- Dec 17, 2023
- Messages
- 18
- Reaction score
- 4
- Points
- 3
Ahoj lidi,
Také dávám přednost metodě v DCM.
Smíchal jsem 100 g bromketonu v 300 ml DCM a pomalu přidal 200 ml roztoku methylaminu 40%a.q..
A teď můj dotaz, jaká teplota a jaký čas by byl nejlepší.
Naposledy jsem udržoval teplotu na 36 - 37 stupních a reakční doba byla 3 hodiny.
Ale produkt byl po acifikaci extrémně modrý.
Jak mohu nejlépe opravit vztah mezi teplotou a dobou vaření.
Menší teplota = delší reakční doba?
Které teploty nefungují.
Může mi někdo pomoci a vysvětlit důvody teploty a doby vaření?
Děkuji mnohokrát.
Také dávám přednost metodě v DCM.
Smíchal jsem 100 g bromketonu v 300 ml DCM a pomalu přidal 200 ml roztoku methylaminu 40%a.q..
A teď můj dotaz, jaká teplota a jaký čas by byl nejlepší.
Naposledy jsem udržoval teplotu na 36 - 37 stupních a reakční doba byla 3 hodiny.
Ale produkt byl po acifikaci extrémně modrý.
Jak mohu nejlépe opravit vztah mezi teplotou a dobou vaření.
Menší teplota = delší reakční doba?
Které teploty nefungují.
Může mi někdo pomoci a vysvětlit důvody teploty a doby vaření?
Děkuji mnohokrát.
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Jan 15, 2023
- Messages
- 358
- Reaction score
- 174
- Points
- 43
Máte problém s bromoketonem, s největší pravděpodobností je znečištěný. musíte sledovat jeho teplotu tání a pokusit se bromoketon rekrystalizovat, jinak budete mít anilinové homology smíchané s mmc
- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Sep 20, 2023
- Messages
- 127
- Reaction score
- 54
- Points
- 28
Moje zkušenost je taková, že to snadno zvládnete při teplotě 40 (rm temp! Použijte skleněný teploměr, který se vkládá do vaší směsi). Zdá se, že DCM se velmi zdráhá začít skutečně vařit (jako by měl jakousi nárazníkovou zónu). Pokud zvýším teplotu, tvrdohlavě zůstane sedět na 40.
Ať tak či onak. Ten vztah čas/teplota je důležitý jen pro ty, kteří neustále spěchají. To, že reakce trvá určitou dobu, neznamená, že potřebujete mít pevně nastavené stopky. Výrobek neodchází. Na 35 přes noc, 25 přes noc, 40 za 2 hodiny, 40 za 8 hodin . dostanete stejný výstup (kde imho delší = lepší).
Ať tak či onak. Ten vztah čas/teplota je důležitý jen pro ty, kteří neustále spěchají. To, že reakce trvá určitou dobu, neznamená, že potřebujete mít pevně nastavené stopky. Výrobek neodchází. Na 35 přes noc, 25 přes noc, 40 za 2 hodiny, 40 za 8 hodin . dostanete stejný výstup (kde imho delší = lepší).
↑View previous replies…
- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Sep 20, 2023
- Messages
- 127
- Reaction score
- 54
- Points
- 28
Afaik se metylamin přidává ve čtyřnásobném přebytku (blbuvzdorné). Záleží na podmínkách. Vysoké teploty, rychlé míchání, otevřená nádoba zajistí, že se ho hodně odpaří (což není to, co chceme).
Já používám zhruba x 1,5
Je to vlastně jen otázka zkoušení a hledání optimálních proměnných za pochodu . Je jich příliš mnoho na to, aby se dala použít "jedna velikost pro všechny".
Minulou sobotu jsem udělal 200g dávku s použitím 400 ml ethylacetátu a 400 ml methylaminu. To se těžce nepovedlo (dvakrát).
Jak píšu, dělám další 200g dávku (obrázek). 350 ml methylaminu, 500 ml ethylacetátu. Nikdy se to nepovedlo (alespoň mně).
Pokud bych použil DCM, vezmu 600 ml DCM.
Já používám zhruba x 1,5
Je to vlastně jen otázka zkoušení a hledání optimálních proměnných za pochodu . Je jich příliš mnoho na to, aby se dala použít "jedna velikost pro všechny".
Minulou sobotu jsem udělal 200g dávku s použitím 400 ml ethylacetátu a 400 ml methylaminu. To se těžce nepovedlo (dvakrát).
Jak píšu, dělám další 200g dávku (obrázek). 350 ml methylaminu, 500 ml ethylacetátu. Nikdy se to nepovedlo (alespoň mně).
Pokud bych použil DCM, vezmu 600 ml DCM.
Attachments
- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Sep 20, 2023
- Messages
- 127
- Reaction score
- 54
- Points
- 28
- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Sep 20, 2023
- Messages
- 127
- Reaction score
- 54
- Points
- 28
Právě jsem dokončil sušení do úplného vysušení. dostal jsem 265,5 gramu. Mohla být vyšší, kdybych ji ve skutečnosti nezapomněla třikrát umýt.
Bude se také počítat se ztrátami při krystalizaci, takže nakonec to bude nakonec o něco nižší.
Bude se také počítat se ztrátami při krystalizaci, takže nakonec to bude nakonec o něco nižší.
Last edited:
- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Sep 20, 2023
- Messages
- 127
- Reaction score
- 54
- Points
- 28
Právě jsem dokončil reakci dalšího, 200 g, 800 ml DCM, 400 ml methylaminu. ~2,5 h 40 celsiových stupňů.
Nyní v mrazáku k přípravě na okyselení. jsem zvědavý, jestli to dá víc a lépe.
Nyní v mrazáku k přípravě na okyselení. jsem zvědavý, jestli to dá víc a lépe.
- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Sep 20, 2023
- Messages
- 127
- Reaction score
- 54
- Points
- 28
Včera okyselený, bílý nažloutlý odstín (podobný smetaně), začínal s 500 ml (freebase-in-solvent), když ho vzal z mrazáku.
Při okyselování zhoustl, po nalití acetonu se objem značně zvětšil, ale stále je hustý, takže se poslalo 2000 ml stále poměrně husté krémovité látky, která vypadá krásně.
Rozhodl jsem se nepřidávat více acetonu, protože mírná hustota udržuje vakuovou destilaci mnohem čistší.
Dnes ráno jsem ji vyndal z mrazáku. Stále stejná krásná smetanová barva. Provedl jsem vakuovou destilaci, aceton nebyl potřeba, kromě vypláchnutí kádinky od zbytků.
K sušení jsem použil stejnou misku jako u (400g pár reakcí výše).
okem to přesně nevidím, ale vypadá to na téměř (mínus trochu) stejné množství. podám zprávu, až uschne.
Při okyselování zhoustl, po nalití acetonu se objem značně zvětšil, ale stále je hustý, takže se poslalo 2000 ml stále poměrně husté krémovité látky, která vypadá krásně.
Rozhodl jsem se nepřidávat více acetonu, protože mírná hustota udržuje vakuovou destilaci mnohem čistší.
Dnes ráno jsem ji vyndal z mrazáku. Stále stejná krásná smetanová barva. Provedl jsem vakuovou destilaci, aceton nebyl potřeba, kromě vypláchnutí kádinky od zbytků.
K sušení jsem použil stejnou misku jako u (400g pár reakcí výše).
okem to přesně nevidím, ale vypadá to na téměř (mínus trochu) stejné množství. podám zprávu, až uschne.
Last edited: