Рекристализиране на P2NP
Основната причина за рекристализацията е да се увеличи добивът на определени редукции чрез отстраняване на всички нереагирали алдехиди, в този случай бензалдехид, ако работите с количества >0,5 мола, тогава препоръчваме поне една рекристализация, въпреки че не е от съществено значение.
Процесът е прост и загубите на продукти са по-малко от 5 %, вместо обичайните 20-25 % загуби при много рекристализации в органичната химия.
Лични предпазни средства: В идеалния случай носете чифт нитрилни ръкавици за еднократна употреба под чифт бутилови ръкавици, като минимум два чифта нитрилни ръкавици за еднократна употреба.
Рекристализирайте, като използвате 99,5 %+ изопропанол при 60 °C (не по-висока температура).
Забележка: Претеглете празната колба, претеглете IPA в мерителния цилиндър, претеглете P2NP на везни, претеглете след добавянето на продукта, за да изчислите загубите на IPA чрез изпаряване, и накрая претеглете крайното количество сух продукт след всички култури, за да изчислите добива.
В колба на Ерленмайер (намалява загубите на продукт чрез изпаряване):
Добавете P2NP в количество 2 g/ml изопропанол (въпреки че в 1 ml изопропанол може да се разтвори много повече, чистотата ще бъде намалена).
След като се разтвори, филтрирайте горещо неразтворените замърсители, ако е необходимо, филтрирайте през фунията на Бюхнер, като използвате бърза филтърна хартия или фрит с по-висока порьозност и вече имате малко допълнителен изопропанол с температура 60°C / 140°F, за да изплакнете всички кристали върху филтъра/фрита, след което покрийте колбата с фолио с няколко малки отвора за въздух от двете страни.
Оставете я да се охлади до стайна температура, като я поставите на сухо и тъмно необезпокоявано място поне за няколко часа, след което ще видите, че се образуват жълти кристали, преместете я в хладилника за няколко часа, преди да филтрирате образувалите се кристали.
Върнете филтрата (майчината течност) в хладилника за един ден, за да позволите на останалите кристали да изпаднат от разтвора, ако знаете, че съдържанието на вода във филтрата е незначително, можете да го поставите във фризера, за да ускорите образуването на кристалите (ако има някакво съдържание на вода, това не е толкова добра идея, тъй като ще получите по-тъмни кристали.
В идеалния случай използвайте фуния на Бюхнер с бърза филтърна хартия или фрита с по-висока порьозност, за да филтрирате бледожълтите кристали, върнете филтрата във фризера за допълнителни култури, след това изплакнете с ледено студен изопропанол (запазете този филтрат за бъдещи изплаквания и от време на време събирайте образуваните в него кристали), накрая изплакнете с дестилирана вода, за да отстраните всички катализатори, и оставете да изсъхне във вакуум във фунията за 10 минути (водният филтрат се изхвърля).
Накрая кристалите се изсушават във вакуумна фуния на Бюхнер в продължение на 15 минути, след като изсъхнат, кристалите се претеглят и внимателно се прехвърлят в херметически затворен PP контейнер и се поставят на студено място.
Горепосочената процедура за рекристализация може да се повтори още няколко пъти, за да се постигне чистота от 99 %.
Не трябва да има оранжеви кристали или червен продукт - изплакването с леденостуден изопропанол ще отстрани всички външни слоеве на червения полимеризиран продукт.
Забележка : Колкото по-висока е температурата на съхранение, толкова по-бързо полимеризира нитростиренът. Жизнеспособните кристали могат да се съхраняват в хладилник (от 0 до 5°C) в продължение на 6 месеца или във фризер (от -5 до -15°C) в продължение на 2 години или повече.
Ако не разполагате с фуния на Бюхнер и източник на вакуум, тогава ще трябва да филтрирате гравитачно, като използвате чаша, върху която може да се постави фуния, поставете 2 филтъра за кафе и изсипете сместа от кристали и IPA, сега поставете всичко в хладилника, за да се филтрира и след това да се изсуши преди съхранение.
