Синтез на фенилацетон (P2P) от бензалдехид с бутанон
- Thread starter WillD
- Start date
Дестилира се или се изпарява под вакуум, при каква температура се нагрява, изпарява или дестилира и колко часа ще се дестилира
В референтния текст като точка на кипене е посочена 270С. Чудя се дали разтворителят може да се отстрани и просто да се използва както е в стъпка 2.
Имам нужда от помощ!
100 г от бензалдехида и МЕК бяха добавени в 500 ml RBF и охладени до нула. Сместа беше поставена на маг Stir и HCL беше пуснат през разтвора, отначало бързо, а след това бавно и равномерно, след като генераторът на HCl беше настроен точно. (HCl е повече от концентрирана сярна киселина). Разтворът стана жълт, след това червен, последван от много тъмночервен. След 1,5 часа газът беше отстранен и оставен да се разбърква при стайна температура в продължение на 1,5 часа. Добавят се 200 ml дестилирана вода, като веднага се образуват два слоя. Тъмночервен слой (органично дъно) и воден слой с ясно жълт цвят. Към разтвора са добавени 40 ml DCM.
Ето какъв е проблемът ми. Изглежда, че DCM се е слял с органичния слой. Това е разтвор с прекрасна миризма на камфур, всъщност това е красива миризма. Въпреки това не мога да видя слоя DCM в сепарационната фуния. По дяволите, как, по дяволите, да разреша този проблем?
100 г от бензалдехида и МЕК бяха добавени в 500 ml RBF и охладени до нула. Сместа беше поставена на маг Stir и HCL беше пуснат през разтвора, отначало бързо, а след това бавно и равномерно, след като генераторът на HCl беше настроен точно. (HCl е повече от концентрирана сярна киселина). Разтворът стана жълт, след това червен, последван от много тъмночервен. След 1,5 часа газът беше отстранен и оставен да се разбърква при стайна температура в продължение на 1,5 часа. Добавят се 200 ml дестилирана вода, като веднага се образуват два слоя. Тъмночервен слой (органично дъно) и воден слой с ясно жълт цвят. Към разтвора са добавени 40 ml DCM.
Ето какъв е проблемът ми. Изглежда, че DCM се е слял с органичния слой. Това е разтвор с прекрасна миризма на камфур, всъщност това е красива миризма. Въпреки това не мога да видя слоя DCM в сепарационната фуния. По дяволите, как, по дяволите, да разреша този проблем?
Така че разделих и направих екстракция с DCM на водната фаза. След изпаряването на DCM не остана нищо. Мисля, че ще трябва да дестилирам всичко в органичната фаза и да видя какво е останало като твърдо вещество.
Това е истинска болка, някой правил ли е успешно този синтез? Може ли някой да ми каже дали проблемът е в DCM. Не искам да правя хлороформ или да го купувам
Това е истинска болка, някой правил ли е успешно този синтез? Може ли някой да ми каже дали проблемът е в DCM. Не искам да правя хлороформ или да го купувам
За съжаление стъкленият ми термометър се счупи, така че не можах да разчета дробните стойности. Успях да извадя прозрачен слой от това, което мирише на DCM и HCL. Преминах на маслена баня и стигнах до над димна температура на вегетарианското масло около 220, включих вакуума и извадих бледожълто масло. Това е усилие без кратък път, за да доведеш колоната до такава висока температура. Изчислих, че съм теглил над около 200.
Не мисля, че маслото ще кристализира, така че мисля, че следващата стъпка ще бъде екстракция на DCM върху дестилата.
Не мисля, че маслото ще кристализира, така че мисля, че следващата стъпка ще бъде екстракция на DCM върху дестилата.
Така че това беше пълен провал. DCM се разтваря направо в жълтия дестилат.
Сега си представям, че хлороформът ще се държи по същия начин. Това е наистина досадно.
Сега си представям, че хлороформът ще се държи по същия начин. Това е наистина досадно.
- By waltjr5858
Използвайте тулен следващия път. Много по-евтино и лесно от хлороформа. Но да, тези разтворители би трябвало да се смесват точно с жълтия слой Ако имате предвид органичния слой Защото те абсолютно се смесват. Сега, ако извличате от водна смес, хвърлете малко тулен отгоре и маслото абсолютно ще мигрира, тогава просто дестилирайте тулена и го използвайте отново. Единственият начин да извлечете разтворител от органичния слой е да го дестилирате.
Алдол-кондензация.
Указанията за това са в раздел Органични реакции
Този запис изглежда е по-съобразен с това, което виждам. Някой опитвал ли е действително да извлече с разтворител от органичния слой. Използването на хлороформ няма да се получи, тъй като той се смесва с органичния слой. Освен ако не пропускам нещо, записът трябва да бъде тестван и модифициран.
Някой да е опитвал този синтез преди.
Указанията за това са в раздел Органични реакции
Този запис изглежда е по-съобразен с това, което виждам. Някой опитвал ли е действително да извлече с разтворител от органичния слой. Използването на хлороформ няма да се получи, тъй като той се смесва с органичния слой. Освен ако не пропускам нещо, записът трябва да бъде тестван и модифициран.
Някой да е опитвал този синтез преди.
- By TheNut22
ДОБРЕ. Просто нагрейте бензохида и МЕК със солна киселина за около 3-5 часа. Температура: 90-110 С.
Просто ми благодарете.
Просто ми благодарете.
Сложих дистилката във фризера за една нощ, нищо не се случи, потопих замразена лъжица в сместа и тя моментално кристализира. Съвсем необичайно. Ще премина към стъпка 2.
Защо първите две реактиви са цитирани в MLS, а H2O2 е цитиран в грамове. Друга точка, ако объркване в този запис.
Може ли някой да обясни, как работи екстракцията с хлороформ, когато продуктът не е във водна фаза. Вашият хлороформ ще се слее с органичния слой и ще имате 1 фаза.
Какво трябва да се чете -
Какво трябва да се чете -
Това може да се окаже полезно за някои за стъпка 2.
Използването на обикновен прах за окисляване на пране от ОТС доведе до успех на реакцията на байеровия селянин с добив 43%.
Използването на обикновен прах за окисляване на пране от ОТС доведе до успех на реакцията на байеровия селянин с добив 43%.
Вариация на стъпка 1.
Ако имате проблеми с генерирането на стабилен сух HCL, изглежда, че можете просто да използвате NaOH и да разбърквате през нощта. Добивът е по-нисък, но не се налага да се занимавате с генерирането на HCL газ.
Ако имате проблеми с генерирането на стабилен сух HCL, изглежда, че можете просто да използвате NaOH и да разбърквате през нощта. Добивът е по-нисък, но не се налага да се занимавате с генерирането на HCL газ.
C
Можете ли да бъдете по-конкретни?
Термометърът е счупен, но да се дестилира:
1-метил-4-фенил-3-бутен-2он Беше много горещо. Без дестилация по къс път и само с 40-сантиметрова фракционна колона. Маслена баня с растително масло при температура на дима изчисти бистра течност, която беше много наситена с HCl, а също и DCM, който не успя да се отдели. Включих вакуума и извадих тънко жълто масло над 200. Дестилационната колба става много гъста, преди да успеете да я издърпате цялата. Можете да прочетете за образуването на хтала в по-ранните ми публикации.
След окислението вече нямаше нужда от дестилация, но трябва да направите план за разделяне отрано. Дори в мащаб <50 g има много течност, от която трябва да се извлече. DCM в тази стъпка работи наистина добре, тъй като можете да декантирате по-голямата част от течността и след това да използвате разделителна фуния, за да получите слоя DCM. За съжаление вакуумната ми помпа се счупи, така че трябваше да опитам да изпаря разтворителя без вакуум. Възможно е, но не го препоръчвам. Летливите вещества, които се отделят с DCM, не са никак приятни. В крайна сметка изсипах последната част от DCM в тава от Pyrex и оставих да се изпари през нощта. Така че това добави цял ден към и без това тридневния процес.
Можете ли да бъдете по-конкретни?
Термометърът е счупен, но да се дестилира:
1-метил-4-фенил-3-бутен-2он Беше много горещо. Без дестилация по къс път и само с 40-сантиметрова фракционна колона. Маслена баня с растително масло при температура на дима изчисти бистра течност, която беше много наситена с HCl, а също и DCM, който не успя да се отдели. Включих вакуума и извадих тънко жълто масло над 200. Дестилационната колба става много гъста, преди да успеете да я издърпате цялата. Можете да прочетете за образуването на хтала в по-ранните ми публикации.
След окислението вече нямаше нужда от дестилация, но трябва да направите план за разделяне отрано. Дори в мащаб <50 g има много течност, от която трябва да се извлече. DCM в тази стъпка работи наистина добре, тъй като можете да декантирате по-голямата част от течността и след това да използвате разделителна фуния, за да получите слоя DCM. За съжаление вакуумната ми помпа се счупи
, така че трябваше да опитам да изпаря разтворителя без вакуум. Възможно е, но не го препоръчвам. Летливите вещества, които се отделят с DCM, не са никак приятни. В крайна сметка изсипах последната част от DCM в тава от Pyrex и оставих да се изпари през нощта. Така че това добави цял ден към и без това тридневния процес.
