Може би това ще ви помогне допълнително, все още не съм го тествал лично. Мога да погледна в папките си, може би все още мога да намеря оригиналния PDF файл
Обща процедура за експерименти с рацемизация. A
0,06 М разтвор на амин (100 mg) и тиол (1,2 или 0,2 еквивалента)
в бензол се рефлуксира в продължение на 2 h (стехиометрично състояние) или 7
часа (каталитично състояние) в присъствието на AIBN (общ
количество от 20 mol % AIBN е разделено на три равни части
части (когато времето на реакцията е > 2 h), които се добавят последователно на всеки 2 h). След концентриране остатъкът се разрежда
с HCl (1 M) и разтворът се промива с Et2O. Получи се
Водната фаза е базифицирана с наситен натриев карбонат
и се екстрахира с Et2O. Чистият амин е изолиран след
изсушаване върху MgSO4 и концентриране
Обща процедура за експерименти с рацемизация. A
0,06 М разтвор на амин (100 mg) и тиол (1,2 или 0,2 еквивалента)
в бензол се рефлуксира в продължение на 2 h (стехиометрично състояние) или 7
часа (каталитично състояние) в присъствието на AIBN (общ
количество от 20 mol % AIBN е разделено на три равни части
части (когато времето на реакцията е > 2 h), които се добавят последователно на всеки 2 h). След концентриране остатъкът се разрежда
с HCl (1 M) и разтворът се промива с Et2O. Получи се
Водната фаза е базифицирана с наситен натриев карбонат
и се екстрахира с Et2O. Чистият амин е изолиран след
изсушаване върху MgSO4 и концентриране
- By Sciencenutz
Имам достъп до айбн и тиол, но ще бъда благодарен за помощ за правилните съотношения, превърнати в кажи-речи килограм L-мета фребаза? Ще публикувам резултатите си
↑View previous replies…
- By HerrHaber
процедурата, посочена по-горе, е в аналитичен мащаб и първо трябва да разберете ясно всичко, което се казва (например 0,06 М разтвор на амин в бензол от 1 кг би бил наистина в промишлен мащаб, а бензолът е известен като канцерогенен, дори и да мирише приятно), трябва да сте усвоили калкулацията за междумоларно преобразуване и да разбирате напълно какво са 20% моларни еквиваленти... химиците обикновено пишат така, защото това е по-подходящо за тях, отколкото да имат писане тип рецепта за чийзкейк
- By HerrHaber
Моля да ме извините, ако коментарът ми е бил малко кисел... това е стигмата от въвеждането на фосген на бойните полета, която ме прави малко арогантен на външен вид, но всъщност не съм толкова лош човек, просто може би съм суров към химическите знания (и най-вече към себе си). Изчисляването вместо вас няма да е възпитателно от моя страна, но ако опитате, обещавам да го коригирам и любезно да ви напътствам.
- By Sciencenutz
А ето и тежестите на всички 3.
L метамфетамин 149,23 g/mol
Метил тиогилколат 106,14 g/mol
AIBN 164,21g/mol
Следователно би ли било 1 mol L-meth и се казва, че 0,2 е равно, така че 106,14x0,2=21,22g. А 20% за aibn е 32,84g.
Така че да кажем, че съм направил 149,23 g L-meth и 21,22 g тиол и съм рефлуксирал 7 часа, като на всеки 2 часа съм добавял 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN.
Това ли ще бъдат правилните числа?
L метамфетамин 149,23 g/mol
Метил тиогилколат 106,14 g/mol
AIBN 164,21g/mol
Следователно би ли било 1 mol L-meth и се казва, че 0,2 е равно, така че 106,14x0,2=21,22g. А 20% за aibn е 32,84g.
Така че да кажем, че съм направил 149,23 g L-meth и 21,22 g тиол и съм рефлуксирал 7 часа, като на всеки 2 часа съм добавял 10,94 g (32,84/3=10,94 g) AIBN.
Това ли ще бъдат правилните числа?
- By HerrHaber
Това изглежда правилно, съжалявам, че отново ви съдих строго, не забравяйте за концентрацията на амина в почвообразувателя, за която се казва, че е 0,06 М бензол (тази концентрация е много ниска в препаративната скала и силно се препоръчва заместител на бензола като толуол, освен ако няма отношение към точката на кипене, бензолът кипи при около 68 С приблизително, а толуолът - при 110 С)
- By HerrHaber
Поправка: температурата на кипене е от значение, тъй като трябва да рефлуксирате, така че просто внимавайте за вдишваните пари, тъй като е ахетипен канцероген, дори и да не е много силен, може да предизвика тежки увреждания на черния дроб при хронично излагане. Освен това температурата на кипене на бензола, която споменах, е по памет и трябва да я проверите. Вярвам, че моларните маси са проверени от вас, така че не съм правил документация, просто се уверих, че мисленето ви е като на химик.
- By btcboss2022
Това е вярно Намерих същия процес преди известно време и проблемът е възможен само в това, че количествата по-високи тези няма да работи правилно, така че много време за ниски количества не съм го опитал.
- By Sciencenutz
Така че това ще бъде L meth HCl или мога да използвам свободната база? И btcboss какво имаш предвид под "по-високите няма да работят"? Също така аз също не харесвам бензол може би подходящ заместител би бил ацетонитрил, тъй като bp на бензола е 80, а на ацетонитрила 82?
Last edited:
- By btcboss2022
Трябва да е от разтвор на L-Meth в свободна база с тиол.
Искам да кажа, че този процес не е ефикасен при по-големи количества.
Искам да кажа, че този процес не е ефикасен при по-големи количества.
- By Sciencenutz
Има ли други начини, за които знаете? От моето четене, което направих, има много статии, в които се казва, че мексиканските картели правят това в доста големи мащаби... защо това да не е подходящо за големи мащаби?
- By K-Cyanide
Също така имам желание да се задълбоча в тази тема. Дори органите на ЕС пишат в своите публикации за масовото използване на този вид метод за "рециклиране" на иначе изхвърляната фракция на L-мета. Ще намеря една от статиите и ще я публикувам тук.
Една от темите, с които химикът в подземния свят винаги трябва да се справя, когато следи академичните/научните статии, са високите съотношения на разтворител към съединение, които те използват. Концентрацията от 0,06 М на L-металната основа е смешно ниска, за препаративна или прилична тайна химия съвсем безполезна.
Така че всъщност трябва да се разработи практически метод, който да се основава на съществуваща информация, като този документ.
Опасявам се, че да се обадим на мексиканските картели за подкрепа не е алтернативен път за събиране на знания. *усмивка*
Имам известен опит в "конвертирането" и прилагането на научни статии в условията на мазето, макар и не (все още) за метамфетамин.
Един въпрос: Кой запис в таблица5 в документа да определите за L-meth /0,2еквив. метил-тио съответно?
Една от темите, с които химикът в подземния свят винаги трябва да се справя, когато следи академичните/научните статии, са високите съотношения на разтворител към съединение, които те използват. Концентрацията от 0,06 М на L-металната основа е смешно ниска, за препаративна или прилична тайна химия съвсем безполезна.
Така че всъщност трябва да се разработи практически метод, който да се основава на съществуваща информация, като този документ.
Опасявам се, че да се обадим на мексиканските картели за подкрепа не е алтернативен път за събиране на знания. *усмивка*
Имам известен опит в "конвертирането" и прилагането на научни статии в условията на мазето, макар и не (все още) за метамфетамин.
Един въпрос: Кой запис в таблица5 в документа да определите за L-meth /0,2еквив. метил-тио съответно?
- By Sciencenutz
Да, бих използвал само толкова, колкото да разтворя удобно бензола, тъй като това ще бъде в 25-килограмова скала и няма да има смисъл... Имам достъп до всички химикали, така че всяка информация, която имате, би ми помогнала, тъй като мога да тествам това доста лесно... имате ли някакви идеи за заместител на бензола или трябва да се използва бензол
- By K-Cyanide
да, това звучи разумно, като правило бих предложил обемно съотношение от 1:6 до 1:10, в този случай 1:10 би означавало 1000ml свободна база L-метамфетамин, разтворена в 10 000ml бензол.
Изборът на разтворител се определя от различни фактори. Доколкото ми е известно, това са температурата на кипене, когато се използва рефлукс (HerrHaber вече го посочи), разтворимостта на разтворителя във вода и обратно, когато се прилагат чувствителни към вода процедури (т.е. реакции на Гриняр), посочената токсичност, полярността и др.
И така, какво бих избрал тук: Предполагам, че и толуенът би трябвало да работи, както и ксиленът, а какво ще кажете за етилов ацетат? Обмисляли ли сте го вече?
Изборът на разтворител се определя от различни фактори. Доколкото ми е известно, това са температурата на кипене, когато се използва рефлукс (HerrHaber вече го посочи), разтворимостта на разтворителя във вода и обратно, когато се прилагат чувствителни към вода процедури (т.е. реакции на Гриняр), посочената токсичност, полярността и др.
И така, какво бих избрал тук: Предполагам, че и толуенът би трябвало да работи, както и ксиленът, а какво ще кажете за етилов ацетат? Обмисляли ли сте го вече?
- By btcboss2022
Доколкото ми е известно (официално не съм химик) AIBN е радикален инициатор и тиолът (в случая метилтиогилколат) реагира с AIBN, създавайки друг радикал, така че като радикали те имат кратък живот в присъствието на кислород или вода, поради тази причина мисля, че би било трудно да се поддържа ефективен процес в голям мащаб без инертна атмосфера.
В инертна атмосфера това би било възможно.
Без условия на инертна атмосфера бих опитал (всъщност, когато имам свободно време, се надявам да го направя) в стехиометрично състояние (рефлукс 2 часа) с тези количества:
0,06 М разтвор на свободна основа в толуол
Метилтиоцилхолат 1,3 еквивалента
30 mol % AIBN
Причината е, че за по-кратко време се реагира с по-малка вероятност за загуба на продукт поради радикали в присъствието на кислород поради тази причина бих добавил малко повече тиол и AIBN, отколкото при първоначалния процес.
ТОВА Е, КОЕТО АЗ БИХ ТЕСТВАЛ, НЕ ОЗНАЧАВА, ЧЕ ТОВА Е ОФИЦИАЛЕН МЕТОД ИЛИ ПОДОБЕН И МОЖЕ ДА ГРЕША.
В инертна атмосфера това би било възможно.
Без условия на инертна атмосфера бих опитал (всъщност, когато имам свободно време, се надявам да го направя) в стехиометрично състояние (рефлукс 2 часа) с тези количества:
0,06 М разтвор на свободна основа в толуол
Метилтиоцилхолат 1,3 еквивалента
30 mol % AIBN
Причината е, че за по-кратко време се реагира с по-малка вероятност за загуба на продукт поради радикали в присъствието на кислород поради тази причина бих добавил малко повече тиол и AIBN, отколкото при първоначалния процес.
ТОВА Е, КОЕТО АЗ БИХ ТЕСТВАЛ, НЕ ОЗНАЧАВА, ЧЕ ТОВА Е ОФИЦИАЛЕН МЕТОД ИЛИ ПОДОБЕН И МОЖЕ ДА ГРЕША.
- By btcboss2022
Забравих да коментирам другите начини, за които попитахте:
Друг възможен начин с никел на Раней като катализатор в условия на налягане. (Никога не съм опитвал само в литературата)
Както и да е, не обичам да говоря толкова много за процеси, които не тествам сам, но този е достатъчно интересен, за да участвам дори и с ниския си профил в химията.
Този документ може да помогне с процеса на темата.
Друг възможен начин с никел на Раней като катализатор в условия на налягане. (Никога не съм опитвал само в литературата)
Както и да е, не обичам да говоря толкова много за процеси, които не тествам сам, но този е достатъчно интересен, за да участвам дори и с ниския си профил в химията.
Този документ може да помогне с процеса на темата.
https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jo061033l
- By Sciencenutz
Значи ще рефлуксирате толуола, а не просто ще го доведете до 80 С? И в какво се превръща 0,06 М в грамове свободна база, малко съм объркан с тази част
- By btcboss2022
Друг възможен начин би могъл да бъде чрез епимеризация в този случай с HCL в толуол.
Този документ може да ви помогне:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538
Този документ може да ви помогне:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538