Синтез на P2P от глицидатни етери на БМК

[Saul]

Това е приготвянето на P2P Фенилацетон CAS 103-79-7, използван от BMK Глицидна киселина ( натриева сол ) CAS 5449-12-7 с основна съставка сулфонова киселина силата е 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
Ще приготвим 1 kg BMK
Вземете 5-литрова колба с двойно гърло
добавяме 500 ml вряща вода . започваме с миксера.
сега бавно добавете 1 kg сол BMK. след това добавете 1 литър сулфонова киселина. сега свържете рефлукса и загрейте съдържанието на колбата до максимална температура. плюс минус 130°С. използвайте мощен миксер
Оставете да ври в рефлукс за 4 часа.
вземете горния слой и го изсипете в мерителна чаша.
оставете долния слой да се охлади и го запазете за следващия път. ( при този метод на приготвяне нямаме химически отпадъци)

Сега кипнете 1 литър вода и я добавете в мерителната чаша. използвайте ръчен миксер, за да разбъркате всичко.
След като разбъркате за няколко минути, оставете мерителната чаша да се охлади до стайна температура.
Отстранете горния бял слой (това е вода и отпадъци, които не са ни необходими)
долният слой е пречистен от P2P и е готов за употреба.

пс: при този начин на приготвяне не е необходимо да се притесняваме, че в P2P ще остане вода, защото водата тежи по-малко от P2P

ps2: ако спазвате тези съотношения, P2P ще има стойност на ph 4 .
Ако използвате повече сулфонова киселина, стойността на ph ще спадне до 1. Затова не е необходимо да използвате твърде много сулфонова киселина.

 

[Costa]

Здравейте, Тор,
Какво правиш с този долен слой, който запазваш?
"Оставете долния слой да се охлади и запазете за следващия път. ( нямаме химически отпадъци за този метод на приготвяне )"
Правите ли екстракция, за да получите останалия P2P, разреден там? или го добавяте към BMK и фосфорната киселина в нов процес, от самото начало?

 

[Jesse_Pinkman_]

Благодаря, Приятелю

 

[edy's]

Али продава отоплителни сокове за няколко евро .и един стар тиган от кухнята ви спестява куп пари .заедно с REX100 и готово

 

[Saul]

@Costa

1 кг сол Bmk = 700 мл P2P

Не се нуждаете от DCM
Не се нуждаете от парна дестилация
Нуждаете се от H2o за пречистване и известно време ( 24 часа ) за отделяне на крайния продукт p2p

 

[Heisenblack]

Чиста дестилирана вода ли трябва да бъде това или солен разтвор?

 

[Andrzej]

Възможно ли е да се свържат двата метода (парна дестилация и вакуумна дестилация)? Или авторът е имал предвид само стандартната техника на парна дестилация?

 

[w2x3f5]

хит дестилация с водна пара работи чудесно, необходими са 10 грама пара на милилитър кетон, стойността на парата варира много. Най-добре работи дестилацията с прегрята пара.
Вакуумната дестилация има смисъл, ако имате приставка за паяк, ще можете да фракционирате кетона (вземете за следващата стъпка само тялото с най-висока чистота на кетона).

 

[G.Patton]

Разказах за конвенционалната атмосферна дестилация в темата. Можете да използвате дестилация с водна пара, както каза @w2x3f5.

 

[w2x3f5]

моля, кажете ми при какво налягане/температура и други нюанси отблъсквате кетона с водна пара във вакуум. много интересно, тъй като обичайната надпревара с пара има много дълга история. Благодаря ви!

 

[G.Patton]

Използвам обикновена парна дестилация за Р2Р при атм. налягане.

 

[Andrzej]

1) смесете 20 g 5449-12-7, 60 ml вода и 40 ml концентриран HCl (hcl се добавя бавно при стайна температура) - според съотношението на процедурата
2)разбърква се в продължение на 3 часа при температура 82-84 С градуса.
3)Екстрахира се 3х20мл DCM и се промива с концентриран разтвор на Nacl (солен разтвор) ; изсушава се b MgSO4; dcm се изпарява на водна баня.

Получен много слаб добив: 6 g P2P


1) Как мога да подобря добива?

2) Подходящ ли е концентрираният разтвор на NaCl като "солен разтвор" при тази процедура? (Каква концентрация на NaCl е достатъчна?)

3) Какво количество (мл) разсол трябва да се използва за промиване на реакционната смес в този мащаб?

4) Ако целта на промиването със солен разтвор е да се неутрализира реакционната смес след киселинната хидролиза, не е ли по-добре да се използва разтвор на натриев хидрокарбонат вместо NaCl?

 

[w2x3f5]

Защо всеки се опитва да използва солна киселина и всеки има добив на продукт, когато го прави.
Използвайте хидролиза в концентрирана фосфорна киселина, не добавяйте вода. Лично получих добив от 80 процента.

 

[Acab1312]

Мога ли да се съглася

 

[Andrzej]

Много ви благодаря за съвета. Ще се опитам да отговоря какъв е резултатът.
Какво съотношение на фосфорната киселина към натриевата сол на бмк-глицидната киселина, температура и време на реакцията прилагате?
1:1 и 80-90 градуса и 3 часа или повече?

 

[w2x3f5]

1 към 1, вземете 100 ml фосфорна киселина на 100 грама глицидат (трябва да получите хомогенна смес без наслоявания). Загряване до 115-120 градуса, не по-високо. Реакцията не се контролира от времето, краят на реакцията се определя, когато газовете престанат да се отделят. Синтезът е по-бърз в микровълновата печка.

 

[w2x3f5]

Използвах глицидат (по-изгоден и по-евтин), но с натриевата сол всичко е същото, добивът е около 80 процента от теоретичния. Човек от форума организира синтеза в микровълнова печка чрез глицидат на натриева сол и получи добив от 60 процента, но имаше редица грешки при изолирането на р2р (температурата не беше по-висока от 80 градуса, не неутрализираше сместа, не извличаше р2р с разтворител, събра само най-горния слой на р2р и го прекара във вакуум ).

 

[Acab1312]

• w2x3f5

Мога ли да се съглася

 

[hy16a]

Колко време е необходимо, за да достигне температурата на дестилация 200 градуса по време на процеса на пречистване?

 

[w2x3f5]

За какво се използват 200 градуса?" Кетонът ще се развали, или дестилация с водна пара, или вакуумна дестилация

 

[Andrzej]

Вчера изпробвах метода с микровълновата печка и в действителност резултатът е интересен.
В хлебопекарна смесих 20 г 5449-12-7 и 20 мл 85% ортофосфорна киселина.
Поставих в микровълнова фурна (700W) и зададох най-ниската мощност. 5 -7 секунди нагряване и 10-15 секунди спирачка за смесване и охлаждане на сместа, защото температурата беше твърде висока. Общо 1 минута активно нагряване.
След нагряването добавих 50 ml дестилирана вода.
След това се екстрахира с диетил етер (3x20ml) и се промива със солен разтвор (3x100ml).
Изсушава се с магнезиев сулфат и се изпарява етерът:

Получава се много добър на вид продукт, но само 7 g от 20 g прах.
Опитах отново да загрея в микровълнова фурна по-дълго - 2 минути, но нямаше разлика - същият добив (страхувах се от прегряване, тъй като твърде многото топлина в микровълновата фурна води до образуване на твърда, прозрачна стъклена повърхност, която не може да се отстрани от хлебопекарната).
Има ли някакъв метод за подобряване на добива в микровълнова фурна? Защото сега той все още е между 30 и 40 %?

 

[41Dxflatline]

Направих това вчера, получих почти абсолютно същия резултат. Наблюдавах обаче едно нещо - когато не го разбърках веднага, сякаш се образуваше повече p2p, но при разбъркването не се върна на повърхността. Някакво емулгиране с долния слой или погрешно наблюдение от моя страна?

 

[41Dxflatline]

Почти съм сигурен, че е направил тази снимка при стайна температура.

 

[w2x3f5]

За да бъдем точни, има смес от p2p и глицидна киселина, поради тази причина тя не кристализира при стайна температура

 

[Andrzej]

Допълнителни снимки.
След изваждане от микровълнова фурна:

И след добавяне на 50 мл вода:

Добивът е проблем... все още между 30-40%

 

[w2x3f5]

И в двата случая реакцията не е стигнала докрай, невъзможно е кетонът да се измие с чиста вода, нито със солена вода, нито да се измие кетонът в органичен разтворител (например дихлорметан) със солена вода.