П2п от бмк синтез потвърден?

[UWe9o12jkied91d]

За мен трикът да не получа утайка за cas 5449-12-7 беше да разтварям във вряща вода до бистър разтвор, да изключвам котлона и внимателно да добавям h2so4 conc.
Това ми даде мигновено превръщане в приемлив добив, като слоевете се образуваха веднага, но все пак рефлуксът продължи 30 мин, за да бъда сигурен. за разлика от това, когато избързах и не разтворих глицидата си напълно, никакъв рефлукс не беше в състояние да накара твърдите вещества да реагират и трябваше да ги филтрирам.
Внимавайте с пръските при добавяне на киселина.

 

[Ortist]

При H2SO4 слоевете се отделят мигновено, но това не означава, че сте получили P2P. Просто се отделя глицидна киселина. Току-що го изпробвах и получих два слоя без миризма.

 

[UWe9o12jkied91d]

Мислите ли така? Отделени от какво? И какво остава, ако се отдели?
BMK има доста лек аромат, сравнявали ли сте с миризмата след рефлукс?
Не казвам, че не знаете как мирише или че не греша, просто искам да знам

 

[Ortist]

Отделя се от натрий . Всъщност сега се затруднявам с 5449. Изпробвах куп методи и досега получих 1ml от 10g. Ще опитам с фосфорна киселина при 110. Когато добавям киселина към 5449, тя се превръща в масло много бързо, но не е p2p. Или може би моят 5449 не е истински 5449

 

[UWe9o12jkied91d]

Достатъчно справедливо, може и да е така.
Мога да говоря за голям мащаб и с 2-3 часа рефлукс този път, но и фосфорната, и лимонената киселина работят чудесно. За лимонена 25 кг/20 кг 5449.

 

[Ortist]

Опитвали ли сте фосфорен маршрут? Трябва ли да добавям сух прах направо към гореща киселина с разбъркване или прахът трябва да се разтвори във вода преди добавянето?

 

[UWe9o12jkied91d]

Имаше ок резултати с разтварянето както в минимално количество вода, така и в 1 л вода/кг. И двата начина се направиха топли и последвани от киселина и рефлукс.
Не мога да кажа колко е минималното количество в сравнение с 1L/kg.

 

[K-Cyanide]

Сега беше извършена работа с входни данни от @Acab1312 (всички заслуги са негови) и резултатите бяха доста прилични.

2000ml 85% фосфорна киселина бяха нагряти до около 65°C.Добавиха се 1500g BMK 5449-12 на малки порции и се разбъркваше. Реакционната смес беше загрята до 135°С и се рефлуксира в продължение на 4 часа.
Слоевете се разделят и водният/фосфорно-киселият слой се екстрахира с DCM. (смешно е да се види, че слоят DCM е горе, поради високата плътност на фосфорната киселина). Комбинираните екстракти се промиват с вода, солен разтвор и наситен разтвор на бикарбонат, за да се достигне неутрално рН.

След изсушаване над безводен натриев сулфат разтворителят се изпарява под обикновено налягане.
Получени са 818 ml (813 g) златистокафяв суров P2P. Добив: 80,93 %

Суровият P2P се дестилира под намалено налягане, за да се получи 656 ml (652 g) бледожълт, чист 1-фенил 2-пропанон, известен още като P2P, фенилацетон. Добив: 64,90%

Прекрасната цветна миризма на чистия P2P е просто чудесна.

 

[rothschild33]

Под слоеве, отделени и извлечени с DCM, имахте предвид да изчакате слоевете да се отделят и да добавите DCM към цялото РМ или да добавите DCM само към млечния (фосфорна киселина) слой и да го комбинирате с тъмния слой? От тъмния слой получавам по-мръсен p2p, но все пак добивът е чудесен досега.

 

[K-Cyanide]

DCM се добавя само към долния, млечен слой. Слоевете се разделят с помощта на разделителна фуния. По отношение на температурата 110 С можете да използвате с версията на @w2x3f5, тук ще продължи много дълго, за да завърши реакцията. Нямам достъп до HPLC/MS/UVS, така че не мога да проверя точно чистотата. Анализирането на дадено вещество чрез разглеждане на снимка с ниска разделителна способност определено не е общоприет метод на аналитичната химия.

 

[w2x3f5]

Първите ми експерименти бяха с температури над 110, а разтворът на глицидат в киселина променя цвета си от жълто-оранжев в кафяв при прегряване и добивът спада. Заключението ми се основава на опита ми в тази хидролиза, качеството на снимките е от второстепенно значение. Така че добивът на дадено вещество след дестилация дава изчерпателен отговор.

 

[w2x3f5]

Твърде висока температура

 

[w2x3f5]

110
Снимката му показва, че p2p е частично окислен поради прегряване

 

[K-Cyanide]

Кое вещество смятате, че сте разпознали ?

 

[w2x3f5]

Защо трябва да определям какъв вид примес се образува при прегряване? Намалих температурата и изходът на p2p се повиши.
При моя метод хората във форума получиха 90 процента добив на веществото.

 

[rothschild33]

Това ли е методът на парна дестилация? Смятам, че този начин е по-труден за мащабиране по отношение на времето

 

[w2x3f5]

В този контекст става дума за температурния режим на сместа. Освен това в микровълнова печка при температура 60-80 градуса реакцията на декарбоксилиране протича като вулкан.

 

[crocodile]

Тази тема стана малко объркваща, (поради начина, по който са подредени отговорите на въпросите).
И така, коя температура е по-добра 135c или 110c?

 

[K-Cyanide]

За метода на @w2x3f5 110C, за версията на @Acab1312 135C

 

[Acab1312]

За да се реши проблемът с объркването, аз също така вече не достигам до толкова високи температури. Добивът, както и чистотата се увеличават.

 

[Tweaker]

Как така мазният ми слой отива на дъното?

 

[UWe9o12jkied91d]

Фенилацетонът е по-тежък от водата (с много малко) , така че той ще потъне нормално, това може да ви даде някаква индикация, но тя може да варира в зависимост от разтворените неща във водата, количеството вода, използвано всеки път и т.н., така че това не е добър начин да определите кой е вашият продукт или дали реакцията е завършена или какво ли още не

 

[masterpell]

След добавянето на киселина рН е по-малко от 3, а цветът на РМ става зелен. Много странно, чудя се дали съм го направил правилно?

 

[G.Patton]

Здравейте. Моля, опишете ясно процедурата си стъпка по стъпка, ако искате да получите помощ. Сигурни ли сте, че сте използвали натриева сол на глицидната киселина на БМК?

P.S. Във форума на ББ има урок с одобреното ръководство и видеоклип

Синтез на фенилацетон (P2P) чрез BMK етилглицидат

Този подход за синтез на фенилацетон (P2P) е прост начин как да се получи фенилацетон от BMK етилглицидат и синтеза му от бензалдехид. БМК етилглицидатът може да бъде хидролизиран в P2P. Тази реакция не е чувствителна към вода, както синтеза на БМК метилглицидат. Има такова предимство...

bbgate.com

 

[masterpell]

Не съм сигурен дали това е истинското CAS:5449-12-7. Стъпките ми са да загрея пречистена вода до 40-50 градуса по Целзий, да добавя bmk на прах 1:1 към пречистената вода и да разбъркам, след което да добавя 38% разредена солна киселина. Разтворът на RM веднага стана зелен и образува голямо количество пяна. С постепенното охлаждане реакцията започна да образува слоеве, като най-горният слой беше слой от черно масло. Долният слой е прозрачна водна течност

 

[masterpell]

Така че вашето експертно мнение и предложение е, че при точка на топене на веществото то трябва да се извърши при около 133 градуса по Целзий и да се използва кондензаторна тръба за рефлукс в продължение на няколко часа, нали?

Това вещество винаги е в много мръсно състояние при 70-90 градуса по Целзий. Както е показано на снимката, то прилича на чаша кафе. Когато се наслои, то изглежда като тъмнокафяво маслено вещество с неприятна миризма.