П2п от бмк синтез потвърден?

[crocodile]

Четох темата на Тор за p2p от bmk прах и как го прави, което изглежда доста просто, но виждам, че много хора все още имат проблеми с получаването на чисто масло и или получаването на утайка.
Методът на Тор 100% тестван ли е и работи ли? (Изглежда солиден, така че съм объркан защо хората все още имат проблеми и се опитват да го объркат?
Ето синтеза на Тор


"ще подготвим 1 кг BMK
Вземете 5-литрова колба с двойно гърло
добавяме 500 ml вряла вода . започваме с миксера.
сега бавно добавете 1 кг сол на БМК. след това добавете 1 литър сулфонова киселина. сега свържете рефлукса и загрейте съдържанието на колбата до максимална температура. плюс минус 130°С. използвайте мощен миксер
Оставете да ври в рефлукс за 4 часа.
вземете горния слой и го изсипете в мерителна чаша.
оставете долния слой да се охлади и го запазете за следващия път. ( при този метод на приготвяне нямаме химически отпадъци)

Сега кипнете 1 литър вода и я добавете в мерителната чаша. използвайте ръчен миксер, за да разбъркате всичко.
След като разбъркате за няколко минути, оставете мерителната чаша да се охлади до стайна температура.
Отстранете горния бял слой (това е вода и отпадъци, които не са ни необходими)
долният слой е пречистен от P2P и е готов за употреба.

пс: при този начин на приготвяне не трябва да се притесняваме, че в нашия P2P ще остане вода, защото водата тежи по-малко от P2P"

 

[UWe9o12jkied91d]

За мен трикът да не получа утайка за cas 5449-12-7 беше да разтварям във вряща вода до бистър разтвор, да изключвам котлона и внимателно да добавям h2so4 conc.
Това ми даде мигновено превръщане в приемлив добив, като слоевете се образуваха веднага, но все пак рефлуксът продължи 30 мин, за да бъда сигурен. за разлика от това, когато избързах и не разтворих глицидата си напълно, никакъв рефлукс не беше в състояние да накара твърдите вещества да реагират и трябваше да ги филтрирам.
Внимавайте с пръските при добавяне на киселина.

 

[Acab1312]

Какъв е вашият добив?

 

[UWe9o12jkied91d]

Екстрахирах с разтворител веднага след това, не направих измерване и се брои като 70% от теорията без проблем

 

[Ortist]

При H2SO4 слоевете се отделят мигновено, но това не означава, че сте получили P2P. Просто се отделя глицидна киселина. Току-що го изпробвах и получих два слоя без миризма.

 

[Ortist]

Опитвали ли сте фосфорен маршрут? Трябва ли да добавям сух прах направо към гореща киселина с разбъркване или прахът трябва да се разтвори във вода преди добавянето?

 

[UWe9o12jkied91d]

Имаше ок резултати с разтварянето както в минимално количество вода, така и в 1 л вода/кг. И двата начина се направиха топли и последвани от киселина и рефлукс.
Не мога да кажа колко е минималното количество в сравнение с 1L/kg.

 

[crocodile]

Мисля, че ключът е да се добави 85% фосфорна киселина вместо 75% и да се рефлуксира за повече от 4 часа.

 

[Acab1312]

За мен проблемът беше, че не стигнах до температура над 120 С° заради водата. В резултат на това добивите бяха много ниски: 1 кг (5449-12-7) - 400 г/Мазен цвят (P2P). Сега го правя без вода, само с H3PO4 85% (1 L H3PO4 за 750g 5449-12-7), оттогава до 135 C° и 60-70% добив без този млечен оцветител.

 

[crocodile]

Колко време го рефлуксирате?

 

[Acab1312]

От мястото, където температурата е достигнала 135°, до 4 часа. Важно е да кажа, че работя с горна бъркалка! защото поради липсата на вода много малка част от BMK 5449-12-7 се разтваря и утаява на дъното.

 

[crocodile]

Ама страхотно фантастично. Защото има много версии и повечето ми се струват неефективни.
С водна пара ли го дестилирате или просто го пречиствате с обикновена дестилация?

 

[Acab1312]

Здравейте, не дестилирам продукта, а само го почиствам с dh20

 

[K-Cyanide]

@Acab1312 i´ll give your version of the synthesis a try. Един въпрос: Колко силно е разбъркването по време на 4-часовия рефлукс? Разбърквате ли изобщо? (не разбърквам с врящи камъни). Благодаря ти.

 

[Acab1312]

Здравейте, да, използвам горна бъркалка с висока скорост, точно толкова, че да не се пръска в буталото при разбъркване на РМ

 

[K-Cyanide]

Сега беше извършена работа с входни данни от @Acab1312 (всички заслуги са негови) и резултатите бяха доста прилични.

2000ml 85% фосфорна киселина бяха нагряти до около 65°C.Добавиха се 1500g BMK 5449-12 на малки порции и се разбъркваше. Реакционната смес беше загрята до 135°С и се рефлуксира в продължение на 4 часа.
Слоевете се разделят и водният/фосфорно-киселият слой се екстрахира с DCM. (смешно е да се види, че слоят DCM е горе, поради високата плътност на фосфорната киселина). Комбинираните екстракти се промиват с вода, солен разтвор и наситен разтвор на бикарбонат, за да се достигне неутрално рН.

След изсушаване над безводен натриев сулфат разтворителят се изпарява под обикновено налягане.
Получени са 818 ml (813 g) златистокафяв суров P2P. Добив: 80,93 %

Суровият P2P се дестилира под намалено налягане, за да се получи 656 ml (652 g) бледожълт, чист 1-фенил 2-пропанон, известен още като P2P, фенилацетон. Добив: 64,90%

Прекрасната цветна миризма на чистия P2P е просто чудесна.

 

[crocodile]

Това изглежда фантастично.
Въпрос, защо не дестилирате dcm под вакуум при малко по-висока температура, като по този начин се отстранява и водата и отпада необходимостта от използване на разтворител след това?

 

[rothschild33]

Под слоеве, отделени и извлечени с DCM, имахте предвид да изчакате слоевете да се отделят и да добавите DCM към цялото РМ или да добавите DCM само към млечния (фосфорна киселина) слой и да го комбинирате с тъмния слой? От тъмния слой получавам по-мръсен p2p, но все пак добивът е чудесен досега.

 

[K-Cyanide]

DCM се добавя само към долния, млечен слой. Слоевете се разделят с помощта на разделителна фуния. По отношение на температурата 110 С можете да използвате с версията на @w2x3f5, тук ще продължи много дълго, за да завърши реакцията. Нямам достъп до HPLC/MS/UVS, така че не мога да проверя точно чистотата. Анализирането на дадено вещество чрез разглеждане на снимка с ниска разделителна способност определено не е общоприет метод на аналитичната химия.

 

[w2x3f5]

Първите ми експерименти бяха с температури над 110, а разтворът на глицидат в киселина променя цвета си от жълто-оранжев в кафяв при прегряване и добивът спада. Заключението ми се основава на опита ми в тази хидролиза, качеството на снимките е от второстепенно значение. Така че добивът на дадено вещество след дестилация дава изчерпателен отговор.

 

[w2x3f5]

Твърде висока температура

 

[rothschild33]

Имате ли предложен температурен диапазон?

 

[rothschild33]

Това ли е методът на парна дестилация? Смятам, че този начин е по-труден за мащабиране по отношение на времето

 

[w2x3f5]

В този контекст става дума за температурния режим на сместа. Освен това в микровълнова печка при температура 60-80 градуса реакцията на декарбоксилиране протича като вулкан.

 

[damakemi]

Thnx човек наистина обичам този метод. Можеш ли да дадеш обяснение как промиваш p2p и довеждаш ph до неутрално? бих искал да видя съотношенията

 

[skanderbeg]

Това е безумно висок добив за 5449 бмк добра работа ще се опитам. Обикновено получавам около 40-50% от HCL.

 

[skanderbeg]

Току-що го направих, получи се около 70% от използвания глицидат.

 

[K-Cyanide]

Без съмнение можете да дестилирате и DCM. Не бих оставил водата в Р2Р преди вакуумната дестилация поради следната причина. Ако погледнем молекулата на водата и нейното молекулно тегло, водата има изключително висока температура на кипене. И освен това енталпията на изпарение изисква допълнително количество енергия. Тази енергия също ще принуди P2P да се изпари, макар и в много малки количества. Така че защо трябва да го правя, когато сушенето със сушилен агент е проста работа за вършене.

 

[crocodile]

Вярно е, но си мисля, че би било по-просто да се дестилира във вакуум по 2 причини.
1-бмк е евтин и лесен за получаване.
2-количеството р2р, което ще премине, е пренебрежимо малко, а и ще използвате отново същия дмк, така че р2р ще се възстанови в следващия кръг.

Така че по принцип това би спестило известно време, защото всичко, което трябва да направите, е да смените колбата за получаване и да не си играете с дисиканта.

 

[K-Cyanide]

Предпочитам да провеждам тези етапи поотделно и за финалната вакуумна дестилация да остане само желаният продукт.