Синтез на амфетамин от P2NP с NaBH4/CuCl2 в едно гърне (мащаб 1 kg)

[Pervitin]

Моите синтези все още бълбукат след адицията на cucl2 и рефлуксацията му. Трябва ли все пак да дестилирам във вакуум ипа на или да изчакам ?

 

[Melv99]

Добавих малко количество CH₃COOH, за да убия Nabh4 преди филтрирането.

 

[Pervitin]

Благодаря, сега имам РМ в моя апарат за вакуумна дестилация и помпата работи, така че се надявам да няма загуба на продукт. ( надявам се, че -600 mbar е достатъчно, повече не може да се получи) Скоро ще загрея всичко. Мога ли да използвам и солна или сярна киселина?

 

[Melv99]

Дръжте ни в течение.. Успях да дестилирам от IPA и много миниатюрно количество от продукта се появи с IPA. Най-накрая успях да видя плаващото масло. Тъй като по това време нямах работещ вакуум, екстрахирах с НП. Работих просто като находка.

Интересен обаче беше жълто-оранжевият цвят, който остана в NP.. миришеше много сладко, което ме накара да се замисля дали това не е P2P, който не се е редуцирал напълно.

 

[Pervitin]

Да, в момента го дестилирам във вакуум. Имам чист продукт в приемника, точно като ипа. Маслената ми баня е на 70 С, но температурата на парата е на 50 С. Надявам се, че съм прецакал нещо, защото магнитната ми бъркалка не беше достатъчно силна и сега имам прозрачен слой отгоре и тази твърда утайка на земята. Мисля, че следващия път трябва да инвестирам в бъркалка за кпг.

 

[Pervitin]

О.К. Днес погледнах бехеровата си чаша, след като последния път се опитах да дестилирам ипа от нея и я сложих в чаша. Получих жълтеникава течност с мирис на алкохол. Вътре в бехеровата чаша сега има тази твърда черна буца. Двата ми въпроса сега са:

1. Трябва ли да се опитам да направя сулфат или да я дестилирам по-дълго?

2. Как мога да се отърва от твърдата буца, без да унищожа бехеровата чаша?

Благодаря за всяка помощ.

 

[WinterDust]

Здравейте,

Не разбирам, как може да има черна бучка, след като сте дестилирали амфетаминовото си масло?

Не сте ли екстрахирали амфетаминовото масло след добавянето на NaoH 25%?

С най-добри пожелания

 

[Pervitin]

Следвах стъпките във видеото и след добавянето на CuCl2 трябва да изпарите или да дестилирате ипа на разстояние, чрез вакуумна дестилация, както можете да видите в предишния ми пост. Мисля, че на дъното му има смес от NabH4 и мед. Не съм добавял NaoH към разтвора.

 

[Loki12]

Смятам, че това вече е решено, прочетете цялата тема, ако ви разбирам правилно, то това, което имате на дъното, е смес от кристали боракс от набх4 и цукл2. Мисля, че дори @ImOutAlso беше този, който го реши, или той беше първият, който спомена този въпрос.

Прочети цялата тема, както вече казах, не е нужно да дестилираш ипа, можеш просто да филтрираш разтвора след рефлукс, за да се отървеш от медта, след това го базираш и го слагаш в сепарева фуния, където трябва да се образува горен слой и долен органичен, отделяш горния слой, той е по-качествен, долния можеш да извлечеш с малки количества ипа, за да получиш още малко база.

Ако не можете или не знаете как да дестилирате ипа, оставете я, просто добавете повече безводен ацетон, отколкото бихте добавили, след което посолете амфата чрез добавяне на сярна киселина на капки, докато се получи ph 8, филтрирайте това, което сте получили, поставете останалата част от ипа във фризера за втора реколта, след като се охлади, добавете още ацетон към ипата, за да противодействате на твърде многото ипа (споменато също в темата), за да се утаи повече сяра (очевидно действа само със сяра), повторете осоляването, комбинирайте двете култури, след това изсушете ипата, измийте я с ацетон и изсушете отново.

 

[Pervitin]

Да, прочетох цялата тема няколко пъти. Но мисля, че той няма твърда черна скала, която да залепва цялата, така че да не мога да я извадя от бехеровата чаша и тя да залепва за дъното. Днес декантирах част от маслото и капнах малко сярна киселина в него. Тя се изпари и се появиха кристали. Сега ще пробвам малко от него, след като го изсуша. След това ще загрея твърдата маса и ще сложа NaOH в бехеровата чаша, за да се отърва от това.

 

[WinterDust]

Ако целта ви е да произвеждате само амфетамин сулфат, а не амфетамин, тогава не.

Не е необходимо да дестилирате от ипа, а просто да добавите директно към него сярна киселина, като по този начин не е необходимо да разреждате вашата сярна киселина с ацетон или ипа. Ипа в амфетаминовото масло е повече от достатъчна.

"Скалата", която ще получите, е смес между NaBH4 и CuCl2, след като добавите NaoH 25%, тя ще се разтвори във водния слой и вместо това ще стане на бучки.

Така че всичко, което трябва да направите, е да декантирате амфетаминовото масло, първия слой.

След това добавяте ipa и правите втора екстракция от реакционната маса.

Смесете я с първата и изхвърлете черния остатък, който е останал.

 

[Loki12]

Извършвах тази реакция няколко пъти, благодаря за публикуването ѝ. От това, което разбирам, ако горният слой е белезникав, това се дължи на преохлаждане и реакцията трябва да се доведе до около 50с при добавянето на p2np, преди да се охлади реакцията и да се добави останалото?

Също така, съжалявам, ако вече е отговорено, но би ли било подходящо да се изсуши влажният амфетамин сулфат от IPA във вакуумен десикатор над натриев сулфат, за да се отървем от излишната влага? Мисля, че прочетох да не се използва карбонат, но не мога да намеря точната публикация

Също така би ли било добре след измиване на сулфата с безводен ацетон да се направи същото (да се изсуши над натриевия сулфат във вакуумен десикатор)?

 

[WinterDust]

Извършвам само големи партиди от над 500 г

Но поддържам реакционната си маса между 48-53с.

Когато тя достигне 48с, добавям 15мл P2nP, след което реагира екзотермично и се загрява до 53с и изчаквам да се охлади до 43с, което отнема около 7мин, и добавям друга порция.

Когато става въпрос за сушене, при процеса на измиване сменете ipa с ацетон, защото ацетонът се изпарява х2 пъти по-бързо от ipa.

Аз не използвам десикатор, първо го филтрирам с вакуум, доколкото е възможно, след което става влажен. Разстилам го върху голямо парче стъкло на стайна температура и пускам голям стаен вентилатор на разстояние 2 метра на бавен ход. 1 кг изсъхва за няколко часа. О, да, наистина трябва да имате добра вентилация за това, тъй като изпаренията ще миришат адски много и са запалими.

 

[Loki12]

1. Все още ли използвате охлаждане, за да поддържате реакцията си в посочения диапазон? Когато добавям бора, температурата ми се повишава едва с 2 градуса до около 20c, но когато започна да добавям малки количества P2NP в твърда форма, тя скача до 40c+, поради което прекалих с охлаждането първите пъти, когато опитах това.

2. От 15 мл разбирам, че сте разтворили P2NP, мога ли да попитам в какво? Добавихте го след това чрез изравнителна фуния или как?

3. Останах с впечатлението, че трябва да добавя ацетон към IPA, след което да добавя конц. сярна киселина на капки, за да осоля амфетаминовия сулфат? В другата публикация споменахте, че няма нужда от ацетон?

Така че, ако разбирам правилно, го солите от чистия IPA, който се получава от реакционната смес, след което вземате мокрия сулфат, филтрирате с вакуум IPA и веднага промивате с ацетон? Не изчаквате сулфатът да изсъхне напълно от IPA, преди да го измиете с ацетон?

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Между другото, благодаря за отговора, оценявам насоките.
В момента използвам голяма керамична мивка, която стои на пода, за да изсушавам амфи и тя работи добре дори за 1 кг, но малките количества, които съм получавал досега от тази реакция (правил съм я само в малък мащаб), понякога стават малко червени или леко жълти, когато се оставят да изсъхнат напълно. Чудя се дали това е проблем на преохлаждане на реакцията и наличие на нереагирали химикали или на излагане на влажния от IPA амфетаминов сулфат на въздух в продължение на над 8 часа?
Точно толкова време ми отнема пълното изсъхване на IPA, след което разтварям в безводен ацетон и филтрирам, всички цветове се изтеглят и в крайна сметка получавам 100% бял амфетамин, който изсъхва от безводния ацетон за броени минути.

 

[WinterDust]

Здравейте,

Кога добавяте NaBH4?

1. Първо добавяте водата, след това добавяте IPA тук започвате да смесвате водата с IPA в продължение на 30 сек. След това добавяте целия NaBH4 и продължавате да смесвате.

След 30 секунди можете да започнете да добавяте P2nP на малки порции.

Да, аз използвам охлаждане, направих схема на моето охлаждане в този пост, върнете се назад в темата и ще видите моята настройка.

2. Не, 15 ml е малката ми лъжичка, която използвам, не разтварям P2nP в нищо, това е просто ситостта на лъжичката.

3. Ако искате да осолите амфетамина си направо от реакцията, няма нужда да разреждате сярната си киселина, тъй като амфетаминовото масло вече е смесено с IPA и го предпазва от прекомерно окисляване или изгаряне.

4. Точно така, не е необходимо да го изсушавате от IPA, тъй като след като измиете крайния продукт с ацетон, той така или иначе ще се изсуши с ацетона и ще стане вгит като сняг.

В момента просто влагате ненужен труд, за да го изсушите първо, след това да го разредите със сярна киселина и след това да го измиете още веднъж. Няма смисъл, отнема повече време, а резултатите са абсолютно същите.

Получавам 95% > чист амфетамин сулфат.

С най-добри пожелания

 

[WinterDust]

Здравейте,

Вашият проблем с цвета.

Ако вашият амфетамин е жълт докрай, е означава, че все още е мръсен от реакционната маса и трябва да се промие.

След измиването, когато го изсушите на стайна температура, само повърхността на амфетамина се оцветява, първо в жълто, след това става розово и накрая червено, това е само оксидация и няма за какво да се притеснявате.

След като изсъхне и го стриете на прах, всичко отново ще стане бяло и тогава просто го запечатвате във вакуум.

С най-добри пожелания

 

[Pervitin]

Моето масло и амфетаминът са малко зелени/сини, мисля, че от CuCL2. Трябва ли да го промивам с етанол, защото прочетох, че медта е разтворима в етанол/метанол? Може ли да се използва за това?

 

[WinterDust]

Това не трябва да е възможно.

Причините за това са две - не сте извлекли правилно амфетаминомаслото от реакционната маса.

Или сте прекалили с подкиселяването със сярна киселина, което превръща амфетаминовото масло в зелено/синьо.

Опитайте да го измиете с ацетон или IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

На мен ми звучи като непълна реакция, предизвикана може би от преохлаждане? Вашият краен материал може да получи жълтеникав оттенък по 2 причини: има база, което показва непълно утаяване, или има нереагирала суровина. можете да поправите с рекристализация от горещ воден+спиртен разтвор, а/б пречистване. промиването няма да е достатъчно, за да премахне замърсяването на суровината, то обаче ще поправи наличието на база.
Blue Ще бъда честен, не съм чувал за никога, но е възможно да е показателно за
Червеното е друг цвят, който не искате да виждате, той е показателен за прекомерна киселинност и продуктът ви ще изгори потребителя. поради тази причина трябва често да правите измервания на ph, особено в края. вакуумната филтрация също така помага да се изтегли разтворителят, в който е суспендиран продуктът ви, което му дава по-малко време да се разгради.

Моят съвет е да избутате тази реакция дотолкова, доколкото ще продължи, без да прелее. давал съм този съвет и преди, съжалявам, ако се повтарям, но можете да пропуснете охлаждането до около 50 градуса, да приложите охлаждане в студена вода, след което просто да продължите да добавяте, за да поддържате температурата във възможно най-високия диапазон.По този начин температурата ви продължава да спада поради водната баня, а вие продължавате да я повишавате обратно в подходящ диапазон.Същото е и с добавянето на CuCl2, но можете да го увеличите, ако пенообразуването не е проблем.Не бих пропускал рефлукса или най-малкото премахнете охлаждащата вода накрая и го оставете, докато спре да бълбука силно и се върне към стайна температура.

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Аз правя точно както сте казали в стъпка 1, първо вода, после IPA, включвам разбъркването, уверявам се, че върви хубаво, и след това добавям целия NaBH4. Повишаването на температурата е +1-2C.
Видях настройката ти, доста хубава, впечатли ме и изборът на оборудване, който си описал, определено ми се иска да бях тръгнал и по по-бюджетния път.

Следващият път, когато приключа с осоляването, ще филтрирам с вакуум IPA в бухнера и след като премахна 99% от IPA, ще излея ацетон върху влажната торта, ще я разбъркам и ще включа вакуума отново, правилно ли е?

Що се отнася до цвета, бях чел за окисляване на това съединение преди години и вашето описание ми го потвърди, всъщност това е просто окисляване

@UWe9o12jkied91d
Благодаря и на теб, следващия път ще опитам да охлаждам със студена вода, когато достигне 50С, сега смятам, че преди това съм преохладил и то твърде рано, като не съм оставил реакцията да достигне необходимата температура. Добавям cucl2 на капки, разтворен в най-малкото възможно количество вода, след като добавя останалата част от P2NP и оставям да се разбърка за минута-две.

Когато нагрявам на 80С за 30 минути, остават два слоя, прозрачен отгоре и черникав меден с набх4, изглежда отдолу, но реакцията изглежда продължава да тече (бълбука) дори след като разбъркването е изключено и температурата е оставена да падне до около 40С. Опитах се да разреша този проблем, като нагрявах по-дълго (50 минути, в този момент спря рефлуксацията), но доста силното бълбукане все още продължаваше.
Четох за този метод и някои хора споменаха, че това може да е причинено от нереагиралия NABH4, който очевидно е добавен в излишък при този синтез, мисля, че описаха добавянето на оцетна киселина, за да се "неутрализира" NABH4 и да се спре бълбукането на сместа, дали това е нещо, което изобщо трябва да се вземе предвид? Или е добре, ако прекарам реакционната смес през вакуумна филтрация при 30-40С, за да се отърва от бора и медта, след което да продължа да я основавам със студен NaOH? Не виждам да се образуват боратни кристали при разделянето на слоевете, така че би трябвало да съм добре, нали?

 

[UWe9o12jkied91d]

Мехурчетата ми спират изцяло, след като се охладят, да речем час или два след като са оставени на рефлукс.
Възможно е все още да не сте достатъчно охладени, дайте му малко газ, бъдете смели.

 

[WinterDust]

Да,

Когато промивате с ацетон, не е необходимо да разбърквате, просто дръжте вакуума включен и излейте ацетона директно.