Синтез на мефедрон (4-MMC) в разтворител NMP. В голям мащаб.

[WillD]

Можете да използвате подобни количества

 

[Lucy123]

Здравейте, Уилям. Имам твърдото вещество n-метил-2-пиролидон (NMP). Трябва ли да сложа вода, за да го разредя? Колко? Много благодаря!

 

[PackMaN]

Кажете ми, моля. Правилно ли съм изчислил пропорциите на реагентите и течностите, за да получа 1-1,5 kg 4-mmc за този синтез. Благодаря ви!

1) 2-бромо-4'-метилпропиофенон (cas 1451-82-7) - [1000g]
2) n-метил-2-пиролидон (NMP; cas 872-50-4) - [3000ml]
3) Метил амин 40% воден разтвор (cas 74-89-5) - [2000ml]
4) Бензол - [6000ml]
5) Ацетон - [80000ml]
6) Контрастен воден разтвор на хлороводородна киселина (HCl 36%) ~ [600ml].
7) Дестилирана вода - [6000ml]

 

[PackMaN]

Съжаляваме. ~ 700 - 800 mg

 

[Chemix-Express]

След като достигна 40 градуса, започвам да добавям m40 на малки порции, така че да не надвишавам 55 градуса. Поддържам температурата в диапазона 50-55 градуса С. При първоначалните партиди на добавяне на m40 температурата веднага се повишава, когато автоматично спадне, добавям още една порция m40. След около 15-20 минути съм само на половината от планираната доза m40, но при добавянето на следващите порции температурата вече не се повишава, а само лети силно надолу. Изглежда така, сякаш след като съм добавил половината от m40 и са минали 15-20 минути от началото на добавянето му, реакцията вече е протекла напълно и всяка следваща порция m40 (добавена е само половината) вече не повишава температурата, а само силно охлажда разтвора. Какво правя погрешно? В крайна сметка ефективността достига 20%, а крайният продукт щипе в очите и хапе в носа.

 

[G.Patton]

Здравейте. Промивали ли сте реакционната смес с вода след реакцията? (стъпка 4)

 

[Chemix-Express]

Да, равно на обема на водата два пъти и веднъж на 10% разтвор на натриев бикарбонат. Изненадан съм от много ниската ефективност, при която получавам около 53-55% на кристала. Странно е също, че когато добавям половината от m40, при втората половина реакцията вече не е екзотермична, а температурата по време на добавянето само спада.

 

[G.Patton]

Вероятно някъде сте загубили добива си. Какво рН достигате след подкиселяването? Използвали ли сте хладилник по време на кристализацията? Важно е да спазвате всички условия, описани във видеоурока.

 

[Chemix-Express]

Подкиселяването винаги води до PH около 6. Когато пишете за хладилника, имате предвид да поставите неутрализираната свободна основа в хладилника, за да изпадне целият продукт? Смятате ли, че толкова много продукт би могъл да се разтвори? Нормално ли е след добавянето на половината от m40 температурата да спре да се повишава от само себе си и цялото нещо да се охлади? Благодаря ви за помощта

 

[G.Patton]

>>>Когато пишете за хладилника, имате предвид да поставите неутрализираната свободна основа в хладилника, за да изпадне целият продукт?
да, точно така
>>>Мислите ли, че толкова много продукт би могъл да се разтвори?
Не мога да отговоря
>>>Напълно нормално ли е след добавянето на половината от м40 температурата да спре да се повишава сама и цялото нещо да се охлади?
Да, нормално е. Ако искате да проверите превръщането на реагентите в 4-MMC, можете да използвате TLC (погледнете в Lab FAQ).

 

[StarWars]

Имам въпрос, този, който е записал тези видеоклипове, вероятно е видял какво прави, но написаното не е вярно. във видеоклипа не се вижда, че за готвенето са използвани два разтворителя и само един от тях след това е промит с фребъра с вода и етилен ацетат и това е всичко, така че къде някой вижда бензол?

 

[G.Patton]

Във видеото вместо бензен се използва ЕА. Какво представлява проблемът? Двата разтворителя са EA и NMP.

 

[little-flower]

Здравейте"" Бих искал да направя тази реакция с толуен, но всички са бели като мляко в колбата,,
може ли някой да ми каже дали това е нормално?,,, аз просто използвам толуен при 24°C

 

[StarWars]

Полученият 2-бромо-4-метилпропиофенон в бензол се изсипва обратно в чистата колба и осигурява 200 ml 40% метиламин (воден). Към колбата се свързват обратният хладник, колбата и термометърът (за предпочитане). Сместа се разбърква и леко се загрява (30-40 ºC). Когато се достигне базовата температура, се добавят 300-400 ml (просто се използва повече). N-метилпиролидон от капковата фуния (на струйка), като се следи температурата да не превишава 60ºC. Когато добавянето на N-метилпиролидон е екзотермична реакция, температурата може да помогне. Ако ръцете са твърде прави, това е признак за прегряване, препоръчва се смесването да се забави малко, за да се поддържа температурата в горния десен ъгъл). След като се изсипе целият N-метилпиролидон, оставете да се смеси за още 15 минути. Цялата реакция отнема 15-25 минути.
Когато имаме чист прах bk4, тогава използваме само NMP и метилоамин за готвене само...

 

[malignoalfa]

За видеоклипа някой би знаел да каже: "Не е нужно да се прави това:

1) Коя механична бъркалка се използва? Най-добрите механични бъркалки често изглеждат като метална пръчка, а не като тефлон.

2) Как се извършва изпразването на системата - през коя РБФ тръба?
Вижте, че системата има отрицателно налягане и той го използва, за да захранва RBF с реагентни течности през маркуч.

Благодаря!

 

[G.Patton]

Здравейте, не е толкова важно. Бих ви препоръчал да използвате PTFE, ако това е възможно.
Използвайте вакуумна помпа и силиконов маркуч. Какъв е проблемът и какво не разбирате?

 

[malignoalfa]

Те използват петкратни РБФ.
1) механична бъркалка
2) термометър
3) кондензатор
4) фуния за добавяне
5) вентил с подаващ маркуч

Въпросът ми е: как се създава вакуум в тази инсталация?

Благодаря за отделеното време

 

[G.Patton]

Трябва да използвате вакуумна помпа. Можете да използвате аквариумна помпа, за да изпомпвате течности. Прочетете също така раздел Често задавани въпроси за лабораториите => Осигуряване и прилагане на вакуум в лаборатория

 

[G.Patton]

В допълнение към въпроса ви искам да кажа, че можете да прочетете внимателно темата. В нея има списък на оборудването, който вече е написан!

 

[malignoalfa]

Исках само да знам къде е свързан източникът на вакуум в тази система

 

[mocnykutas]

Много добър синтез.
Обичам да работя по този начин бързо и лесно да се направи.