Добре, имам резултатите от моите тестове, като се опитвам да следвам видеометода, но подобни реактиви, които имам под ръка и които обикновено използвам.
Разделих 70gr рацемична свободна основа (не е дестилирана с водна пара и не е правено киселинно-основно промиване, просто е извлечена и изсушена от редукцията на NaBH4 P2P) на 2 равни части от по 35gr. С първите 35 gr направих видеопроцеса, но с някои различни реактиви, а с другите 35 gr направих метода, който използвам за направата, който е подобен на видеопроцеса:
- Метод 1 (видео метод)
- 35 грама чиста свободна основа
- 42 грама L-винен камък
- 205ml метанол
Количествата са като съотношението във видеото, но метанола реших да използвам с 12% по-малко, тъй като етанолът във видеото е 88% разтвор.
Добавих киселината в колбата, след това метанола и накрая фребазата.
След като започнах да разбърквам, веднага се случи това, което обикновено ми се случваше в останалите процеси, които съм опитвал за тази цел, твърдите соли се утаиха бързо, образувайки маса.
Охлаждах я в продължение на един час, като при нагряването масата се превърна в гъста течност.
След часа на рефлуксация я държа при температура около 4-5 часа, докато в сместа не се появят нови твърди частици.
Филтрирах я и съхранявах в различни съдове твърдата и течната част.
-Течна част
Охлаждам течната част във фризера с разтвор на NaOH, за да избегна излишната топлина при етапа на алкализиране.
Добавям бавно разтвора на NaOH към сместа до ph13 и го добавям в разделителна фуния в продължение на 30 минути.
Изваждам долния воден слой и го запазвам, а горният тънък маслен слой се съхранява в съд.
Екстрахирам с DCM водния слой и добавям тези DCM екстракции към масления слой.
Изсушавам го с безводен натриев сулфат и го филтрирам.
Изпарих DCM и получих 10 грама D-meth фрибаза (не изглежда толкова чиста, колкото трябва)
- твърда част
Добавих повече или по-малко същото количество топла вода, отколкото грама от теглото на твърдата част, разтворих я с разбъркване и я оставих да се охлади.
Добавих бавно студения разтвор на NaOH до ph13 и го добавих в разделителна фуния в продължение на 30 минути.
Следващите стъпки са абсолютно същите като при течната част.
След като DCM се изпари, получих 15 грама L-мета фрибаза, която също е доста "мръсна"
- Метод 2 (този, който обикновено правя и е подобен на метода от видеото)
- 35gr чиста свободна база
- 41,2gr L-винен камък
- 412ml метанол
Метанолът и виненият камък се смесват до пълното им разтваряне, добавя се фребазата при разбъркване и се продължава да се разбърква енергично 2-3мин.
Оставя се на RT в продължение на 24 часа, докато се образува пълна твърда маса (ако след няколко часа не се образуват твърди частици, трябва да се разбърка отново).
Филтрира се и сега се изпълняват абсолютно същите стъпки като при другия метод.
- В течната част, след като имах всички екстракции на DCM, реших да направя киселинно-основно промиване, дори цветът на DCM изглежда по-чист от другия, за да избегна да бъда "мръсен", както се случи при първия метод, и получих 10 грама D-meth абсолютно чист и неподправен (линк към снимката в долната част)
- В твърдата част се получиха 13 грама достатъчно чист L-meth свободна основа без киселинно-основно промиване.
- Проблемът с почистването може да се реши и по време на етапа на кристализация, има много начини.
Очевидно е много трудно да се провери колко D или L има в действителност в нещата, само с хирален анализ не е лесно достъпно.
Знам също, че не е най-правилно да се сравняват два метода, които използват някои различни реагенти, но в действителност те изпълняват практически една и съща функция в процеса.
Накратко, сходни методи и добиви, основните разлики са, че при втория може да се избегне рефлукса (така че може да е по-лесно) и крайните фребази изглеждат по-чисти от другите методи.
Когато отново имам свободно време като този уикенд (за съжаление не е обичайно :-( само ще остане да тествам в малък мащаб "мексиканския" метод за разделяне на изомерите на метамфетамините е доста различен и съм го правил само в голям мащаб, въпреки че накрая реших да използвам обяснения метод и за голям мащаб.
Това ще са трите метода, които направих, и мога да говоря за тях с опит.
За това кога и как да се направи киселинно-основно промиване вместо парна дестилация... и т.н. и т.н. е необходим пълен и дълъг пост, същото важи и за кристализацията.
Мисля да публикувам всички възможни и по-изгодни варианти по време на пътя от BMK(5449) до D-Meth HCL, но това ще е дълга работа и не знам кога ще имам достатъчно време отново хахах, поне е планирано.
Благодаря.
