Здравейте
От свободна база на фенилизопропил(метил)амин;
Екстрахирайте амина на свободна основа с толуол. Пригответе разтвор на декстроротарна винена киселина(1), 50 g в 300 ml dH2O, разбъркайте, за да се разтвори. Екстрахирайте амина, като добавите на порции от 25 ml при енергично разклащане разтвора на киселината към толуола, съдържащ свободния амин. Водният слой ще придобие лилав/червен цвят, отделя се и се поставя в отделна бехерова чаша. Това се повтаря, докато не се получи забележима промяна в цвета на водния слой. Всички водни екстракти се изсипват в изпарителна чиния и се оставят да престоят необезпокоявани в продължение на няколко часа, докато кристалите на l-аминовия d-тартарат се утаят от разтвора. Декантирайте майчиния разтвор и промийте кристалите с 2х25ml dH2O, като добавите промивката към майчиния разтвор. Базифицирайте майчината течност, която съдържа желаната сол на d-амин d-тартарат. Екстрахира се с толуол, разтворителят се изсушава, газира се с HCl, утайката се филтрира и се рекристализира.
Това беше най-лесното нещо след много опити. Както и най-ефективното, за мен
От свободна база на фенилизопропил(метил)амин;
Екстрахирайте амина на свободна основа с толуол. Пригответе разтвор на декстроротарна винена киселина(1), 50 g в 300 ml dH2O, разбъркайте, за да се разтвори. Екстрахирайте амина, като добавите на порции от 25 ml при енергично разклащане разтвора на киселината към толуола, съдържащ свободния амин. Водният слой ще придобие лилав/червен цвят, отделя се и се поставя в отделна бехерова чаша. Това се повтаря, докато не се получи забележима промяна в цвета на водния слой. Всички водни екстракти се изсипват в изпарителна чиния и се оставят да престоят необезпокоявани в продължение на няколко часа, докато кристалите на l-аминовия d-тартарат се утаят от разтвора. Декантирайте майчиния разтвор и промийте кристалите с 2х25ml dH2O, като добавите промивката към майчиния разтвор. Базифицирайте майчината течност, която съдържа желаната сол на d-амин d-тартарат. Екстрахира се с толуол, разтворителят се изсушава, газира се с HCl, утайката се филтрира и се рекристализира.
Това беше най-лесното нещо след много опити. Както и най-ефективното, за мен
↑View previous replies…
- By Fringg
Необходимо е да добавяме винената киселина, разтворена във вода, постепенно, както описвате, или мога да я изсипя наведнъж, ако вече знаем точно колко е необходимо. Използвам дестилирана с водна пара свободна основа. Затова мисля, че ако я добавям постепенно, водният слой няма да промени цвета си.