Question Неуспешен синтез на 4mmc, имам нужда от помощ

[Kiteretsu_D]

Моля, прочетете го и ми помогнете

Първо направих 4mp -> 2b4mp

Химикалите, които използвах

4-метилпропиофенон
Водороден бромид 46-48%
Водороден пероксид 37%
Натриев бикарбонат

(следвах този синтез - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Как го направих -
Първо добавих 50 ml 4mp в колбата, след това добавих 40 ml 48% хидробромна киселина, разбърках я, след това бавно добавих 18 ml 37% водороден пероксид капка по капка, докато разбърквах разтвора.
След това добавих студена вода
И след това филтрирах кристала
След това промих кристала с вода с бикарбонат и след това изсуших кристала

Ето как изглежда

След това направих 2b4mp -> 4mmc

Този синтез следвах -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Използвани химикали -
2b4mp* - 50gg
Бензол - 100ml
Метиламин 40% - 70ml
Солна киселина - 20ml
Охладен сух ацетон -

Как го направих -
Добавих 100 ml бензол в колбата, след това добавих 50 g 2b4mp в колбата, разбърках го, докато се разтвори, след това добавих бавно 70ml метиламин 40% в колбата, затворих капака на колбата и го разбърках с помощта на мегнетична бъркалка в продължение на 2 часа, след което се почувствах заспал след 6 часа, отново го разбърках в продължение на 2 часа, след това разбърквах още 2 часа, сместа вече беше зелена, след това я разбърквах на всеки 2 часа, като разбърквах по 30 минути, докато завърших 20 часа, сместа беше все още зелена

(Не съм използвал метода на нагряване)

След това изсипах разтвора в разделителната фуния и добавих 500 ml топла вода и го разбърках, след което изчаках да се отдели, след което излях долния слой, след което повторих този процес отново.
(В синтеза се споменава, че трябва да имам жълт цвят на разтвора, но аз имах зеленикаво-синкав разтвор, защо е така?)

След това пристъпих към етапа на подкиселяване




Добавих в колбата разтвор на свободна основа от 4 mmc и след това добавих охладен сух ацетон от 200 ml, разбърках го, след това добавих hcl капка по капка към разтвора, когато започнах, нивото на ph беше 9, но когато започнах да добавям киселина, изглеждаше, че нивото на ph се увеличава (не съм сигурен, че проверявам избора) след известно време изглеждаше, че нивото на ph е достигнало 3-4, така че не знаех какво да правя, затова потърсих отново и открих, че можем да увеличим нивото на ph, като добавим воден разтвор на судан бикарбонат към сместа, така че добавих около 30 ml от този разтвор в сместа, но това не помогна, така че добавих още hcl капка по капка, добавих около 20 ml hcl и след това някак си достигна ph 5-6 спрях подкиселяването и го разбърках за още 10 минути

(разтворът все още беше течен, просто промени цвета си от зелен на червен, когато добавих hcl, разтворът не стана гъст или нещо подобно)

След това излях разтвора и го опаковах в стъкленица, увих го с пластмаса и го сложих във фризера, след 6 часа извадих сместа и я филтрирах през хартиен филтър, и нищо не се случи, нямаше нито една капка 4mmc прах

Чувствам се толкова обезсърчително, след цялото това чакане и упорита работа, не се получи, какво мислите, какво се обърка

Мисля, че може да има 4 причини

1. След като добавих метиламина, трябваше да го загрея, вместо да чакам 20 часа.
2. Трябваше да направя смес от сух Acton и hcl и след това да добавя свободната база, вместо да смесвам свободната база със сухия Acton и след това да добавя hcl
3. Не трябваше да добавям воден разтвор на суджук бикарбонат в етапа на подкиселяване
4. Може би разтворът е твърде много, трябва да изпаря половината от него и да опитам отново?

Моля, кажете ми какво мога да подобря и какво се е объркало, и трябва ли да изхвърля разтвора или все още мога да получа 4 mmc от този разтвор?

 

[$!$]

вашата реакция изобщо не е реагирала с метиламин, причината може да е самият бензен.
При бензен се нуждаете от топлина 2h 40°

 

[Kiteretsu_D]

В синтеза не се споменаваше топлина, там се казваше, че можем да изчакаме 24 часа и да разбъркваме от време на време и ще реагира? Не беше споменато какъв вид реакция трябва да търся

 

[Kiteretsu_D]

Трябва ли да заменя бензола с dcm и да опитам отново?

 

[freedum]

Като начало по-голямата част от лицата използват DCM.

На второ място, любопитно ми е защо произвеждате свой собствен BK-4. За първоначалния си опит трябва да елиминирате тази допълнителна стъпка и просто да използвате предварително приготвен BK-4.

Освен това съотношенията ви изглеждат неправилни. Метиламинът трябва да е приблизително 100 ml за 50 g BK-4 (ако приемем, че това наистина е BK-4).

Следващият проблем се отнася отново до пропорциите за подкиселяване. 200 ml ацетон е прекалено много. Освен това използвате недостатъчно количество HCl. Съотношението между HCl и ацетон трябва да бъде 10 към 1.

Сега трябва да комбинирате тези компоненти и да ги добавяте бавно, като изчаквате нивото на рН да се стабилизира между всяко добавяне. Струва ми се, че при добавянето на метиламина не е имало реакция. Възможно ли е това да се дължи на факта, че всъщност не сте направили bk4?

Откъде получихте метиламина? Наблюдавахте ли екзотермична реакция? Повиши ли се температурата при добавянето на метиламина? Усещаше ли се силна миризма на метиламин?

Обикновено всички тези признаци са признаци на реакция. Миризмата също отслабва след смесване в продължение на 2 часа при температура малко под 40ºC.

 

[Kiteretsu_D]

Не можах да намеря местен дилър на 2b4mp в моята страна, затова го направих, но мисля, че е правилно, защото реакцията се случи, защото когато получих праха, той ме разплака и ръката ми ме сърбеше, 2. използвах бензол, защото това беше споменато в синтеза, не знаех, че dcm е много по-добър вариант, 3. да, когато добавих метиламин, температурата се повишаваше, добавях капка, когато температурата беше около 35-40, след като добавих метиламин, тя се покачваше до 50-55°, след което изчаках температурата да спадне

 

[freedum]

55 е твърде горещо. Ако температурата на основата ви е 25, бавно добавяйте, докато разбърквате бавно, поддържате я да се колебае около 35. Когато добавите пълните 100 ml и сте сигурни, че температурата не се покачва все още, можете да приложите топлина от 37-38 за 2 часа. Също така не искате да прекалявате с готвенето, тъй като това води до по-мръсен продукт. Установих, че получавам много добър добив, когато спазвам тези правила.

 

[freedum]

Чиста утайка, почти бяла.

 

[freedum]

Получава се много тънък червен връх, който лесно мога да вакуумирам и ще има нужда от минимално измиване в ацетон след

 

[freedum]

Това е сравнение на две партиди, които са били замразени в продължение на 24 часа. Червената горна партида е приготвена при по-висока температура и за по-дълъг период от време, като не е обърнато особено внимание на добавянето на DCM и топлината. Точното време на добавяне на метиламина също не е било внимателно следено.

 

[$!$]

Максималната топлинна дкм е 40°С не повече от 2 ч.

 

[Kiteretsu_D]

Носех маската, така че не усещах много миризмата, не беше чак толкова "лоша", както си мислех, но беше лоша

 

[freedum]

Чиста утайка с високо качество 4mmc

 

[Kiteretsu_D]

Човек би искал да може да го направи

 

[Dr. MMX]

На 1-во място трябва просто да направите 2b4m от 4 MP, като просто оставите това в разтворител за синтез на 4mmc. Искам да кажа, че би било по-лесно.
Ако искате да направите това по начина, по който сте го направили, трябва да го кристализирате в някакъв разтворител, за да се отървете от примесите. Нуждаете се от чист bk4
вероятно е бил много нечист и не е искал да реагира, затова се е получил този зелен цвят, но е много трудно да се каже.
със сигурност не можете да добавите топла вода, винаги добавяйте студена вода, когато се отървавате от метиламина, тя е по-ефективна.
следващия път използвайте ледено студен ацетон преди подкиселяването и разбъркайте сместа

но вярвам, че всичко това е защото 4bk не е реагирал, сигурен ли си, че е бил 50 грама? или е бил 50 грама като мокър на снимките? тогава вероятно съотношението в колбата ти е било 10 грама:70 мл.
Не можеш да получиш 4ммк оттам, трябва да направиш успешна реакция BK4 + MMA, за да получиш по-късно мефедрон не си го направил, така че опитай още веднъж!
фокусирайте се да получите чист BK4, той трябва да изглежда като снежни кристали, ако искате да го кристализирате, но не е нужно, можете да го оставите в разтворителя, който ще използвате при синтеза на 4mmc.

 

[Kiteretsu_D]

50 грама с влага, не знам защо не се е изсушила оставям я на въздух за повече от 6 часа

 

[Dr. MMX]

Трябваше да направите някои грешки, просто опитайте отново и прочетете внимателно постовете, които експертът е споделил, със сигурност ще откриете проблема

 

[Dr. MMX]

сигурни ли сте, че сте спазили времевите рамки за необходимите стъпки? като например да внимавате да не добавите пероксид преди преди бромидът да е разбъркан достатъчно добре. Температурата не е била твърде висока?
Проверихте ли какво е ph след използването на натриев бикарбонат?

 

[Kiteretsu_D]

Температурата беше висока, когато добавих пероксид и метиламин, и в двете стъпки, каква е необходимата температура?

 

[Kiteretsu_D]

След добавянето на содим бикарбонат ph не се промени, предполагам, но след това добавих още hcl и след разбъркване достигна ph 5

 

[Dr. MMX]

нейната максимална температура е 55-60 градуса по Целзий. Температурата се повишава, ако се добави много голямо количество метиламин и няма много разтворител, обикновено това не е проблем, освен ако няма синтез с DCM, защото трябва да се поддържа под 36-38. Трябва да имате подготвена студена вода за охлаждане, ако ще имате проблеми с температурата.
Но за такъв мащаб мисля, че беше трудно да се премине през тази температура, обаче винаги е по-добре да се измери, ако не сте сигурни


Какво точно направихте, когато миехте кристала за синтез на 4bk? моля, кажете ми точните стъпки

 

[Dr. MMX]

Има 1-ви проблем, който трябва да се отстрани със синтеза на 4бк със сигурност, защото причината за него е, че не е реагирал при по-нататъшния синтез на 4мк.

Въз основа на снимката мисля, че може да имате проблеми с филтрирането чрез платно или с помощта на фуния на Бюхнер. Ако използвате фуния на Бюхнер, уверете се, че капацитетът ѝ е подходящ за количеството реагент, което искате да филтрирате.
Мисля, че не сте завършили работата с вашия 4bk, но вече сте започнали синтеза на 4mmc. Съсредоточете се върху изпълнението на всяка стъпка от синтеза, който правите, и го филтрирайте по-бавно, докато получите бели кристали. Можете да проверите как трябва да изглежда 4bk в списъците с реагенти на доставчиците.
Чистият 4bk е задължителен за успеха на синтеза на 4mmc

 

[$!$]

2bromo4m направен стъклен кристал

 

[Dr. MMX]

Проблемът му със самия 2b4m тук, той дори не реагира, може би в EA би

 

[Kiteretsu_D]

Какво имате предвид, като казвате, че мога да го оставя в бк4? Можете ли да ми разкажете процеса или да споделите връзката?

 

[Dr. MMX]

Можете да получите 2b4m, като добавите Br2 към 4MP в разтворител, който ще използвате по-късно за синтез на 4mmc

 

[Kiteretsu_D]

Не разполагам с br2, следвам различен синтез