Синтез на глицидат на БМК (натриева сол) от бензалдехид

[Re186]

Сблъсках се с проблем. Проследих статията. След като добавих натриев етоксид, разбърквах в продължение на един час при строга безводна среда под 10°C. След това започнах да повишавам температурата до 60°С, за да се подготвя за варианта на разбъркване в продължение на един час. Но след малко нагряване температурата в устройството спонтанно се повиши неконтролируемо и бързо и само след няколко минути термометърът ми показа пробив от 130°C, затова искам да попитам, нормално ли е това? Някой сблъсквал ли се е с него?" На първата снимка е процесът на разбъркване в продължение на 1 час при температура под 10°C след добавяне на натриев етоксид. Поставих сушилна тръба, пълна с безводен магнезиев сулфат, върху устройството, за да поддържам безводни условия. Тъй като моето циркулационно устройство може само да охлажда, прехвърлих втория етап на нагряване в колбата. Методът на нагряване е нагряване на маслена баня, но аз използвах само температурата от 65 °C за няколко минути и температурата в колбата беше неконтролируема. С повишаването ѝ термометърът показва, че тя надхвърля 130 ℃ много бързо, толкова бързо, че дори нямам време да започна цикъла на кондензната вода в кондензаторната тръба, и тогава се получава състоянието от втората снимка.

 

[G.Patton]

Здравейте, самонагряването бурно ли е станало или бавно? Това е доста интересно.

 

[G.Patton]

Опитвали ли сте се да промените плътността на водния слой с помощта на NaCl? Това би било по-евтино от екстракцията с DCM.

Можете ли да дадете линк към този потентен?

 

[Re186]

Предполагам, че натриевият хлорид може би вече не е ефективен, защото когато използвам дихлорметан за извличане, дихлорметанът е необичайно в горния слой, което означава, че плътността на водния слой вече е много висока и натриевият хлорид може би вече не е в състояние да го извлече. Увеличете плътността. също така, тъй като разполагам с ротационен изпарител, който прави възможно рециклирането на разтворители в голям мащаб, не понасям големи разходи при използването на реагенти за екстракция с разтворител в големи количества.
По отношение на патента, намерих патент, публикуван през 2009 г., и го купих. Процесът в него изглежда много зрял и прост. Планирам да изпробвам този метод, след като пристигнат добавените реагенти. Суровините все още са бензалдехид и 2-метилхлоропионат.

 

[G.Patton]

Можете ли да напишете пълното име, номер и/или doi, моля?

 

[Re186]

Това е патент, за който е подадена заявка в Китай. Изглежда, че обхватът на валидност е само в Китай и няма английска версия на пълния текст, така че не намерих DOI номера на този патент. Оригиналният текст е написан на китайски език, а издателят е от Modern Times, град Xi'an, провинция Shaanxi, Китайски институт по химия, телефонният номер и имейл адресът, оставени от автора, са 029-88291460 и [email protected]. Но можете да обърнете внимание на съдържанието, което ще публикувам по-нататък. След като проверя надеждността на този процес, ще публикувам всички подробни процеси и предпазни мерки. Това ще отнеме около седмица или повече от сега.

 

[Re186]

Ако се нуждаете от него спешно, мога да преведа операционната част от оригиналния текст и да ви го изпратя в частен чат. Но от гледна точка на отговорността, моля, не го публикувайте във форума, преди да сте проверили достоверността му.

 

[Davidrobinson]

Просто публикувайте патента, като ви помоля за помощ за патент, който никой не може да види

 

[Re186]

Публикувал съм патентния процес и практика.

Патентован процес от бензалдехид до глицидилов естер на BMK до P2P

Тази статия ви предоставя патентован процес на синтез от бензалдехид до глицидилов естер на БМК до P2P. Процесът произхожда от патент, публикуван през 2009 г. В оригиналния текст се използва 4-метоксибензалдехид за синтез на 4-метоксифенилацетон. Аз го замених с бензалдехид за синтез на...

bbgate.com

 

[Re186]

Резултатите са публикувани: След катастрофален провал вчера повторих реакцията си. Реакцията следва стриктно процедурата от статията, като е използвана опцията за нагряване до 60°C и разбъркване в продължение на 1 час вместо разбъркване при стайна температура в продължение на 12 часа. Фигура 1 и фигура 2 са снимки на етапа на охлаждане и нагряване, съответно. Фигура 3 е изходният продукт. Поради бавното отделяне след добавянето на 1 литър дестилирана с лед вода съгласно статията, за екстракцията бяха добавени 300 ml дихлорометан и изсушени с безводен магнезиев сулфат, така че това е изсушеният екстракт. Фигура 4 е изходният тест TLC (тънкослойна течна хроматография), извършен днес, преписах резултатите ръчно, защото операторът не можа да направи ясна и разпознаваема снимка.

 

[G.Patton]

Здравейте, резултатът от TLC ни казва, че вашият бензалдехид не е реагирал напълно. Изчислихте ли добива на реакцията?

 

[Re186]

Не, цветът на бензалдехидното петно е доста тъмен от TLC, което означава, че концентрацията на бензалдехид в продукта е доста висока. Ако искам да изчисля добива, трябва да използвам колонна хроматография, за да отделя и претегля компонентите, но не съм закупил оборудване за колонна хроматография за точката на производство. Но накратко, въз основа на опита си мисля, че непълното изразходване на бензалдехида е свързано с процеса, при който не се добавя разтворител, и този проблем изглежда е подобрен в патента, който купих.

 

[G.Patton]

Мисля, че всичко е по-лесно. Просто разбърквайте реакционната смес по-дълго. Опитвали ли сте този вариант? Също така опитайте с по-меко нагряване.

 

[Re186]

Всъщност, след като разбърквах в продължение на 1 час под 10°C, процесът на повишаване на температурата до 60°C беше много внимателен и бавен. Този процес отне поне около 1,5 часа. След като достигнах 60°C, започнах да измервам времето за рефлукс в продължение на 1 час. След 1 час, естествено, беше при разбъркване. Етапът на охлаждане до под 35°C, за да се добави студената вода, отне още около 2 часа, така че всъщност времето за реакция беше много дълго, поне 5+ часа, така че не мисля, че става дума за липса на време. Забелязах, че на етапа на добавяне на натриев етоксид натриевият етоксид се е събрал и агломерирал в реагента и не е бил лесно разпръснат, а след пълното добавяне на натриевия етоксид сместа е станала вискозна като паста, съдържаща голямо количество твърди частици, и е била изцяло твърдо-течна смес. Лошо за реакцията.

 

[Acab1312]

Здравейте, знае ли някой надежден доставчик в Европа за метил 2-хлоропропионат (cas 17639-93-9)?

 

[Germanium]

Възможно ли е да се синтезира ПМК, като се използва пиперонал вместо бензалдехид?

 

[w2x3f5]

да

 

[Germanium]

Благодаря!
Необходим ли е разтворител за разтваряне на пиперонал? Ако е така, кои разтворители могат да се използват?

 

[mithyl2]

Процесът на синтез на pmk с пиперонал от началото до края точно същият ли е като този на синтез на bmk от бензалдехид?

 

[haze2000]

Методът на джунглата ( HDPE варели) няма да работи с тази процедура заради следи от вода?

 

[G.Patton]

Вероятно да. Не съм сигурен за какво състояние говорите.

 

[haze2000]

Бях любопитен за широкомащабното производство, но доколкото ми е известно, HDPE не е хигроскопичен.

 

[G.Patton]

Какво? Какво имам предвид? HDPE е пластмаса. Как може да е хигроскопична?