Синтез на 1-фенил-2-пропанон (P2P) от диетил(фенилацетил)маланат

[btcboss2022]

Извърших този процес с успех!
Просто се опитваме да отстраним малък проблем с утайката от сол във фазата на алкализиране.
Много съм благодарен на Г.Патън за цялата му помощ страхотен експерт Благодаря отново.

photo-2022-05-04-14-24-05

Снимка photo-2022-05-04-14-24-05 хоствана в ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Снимка photo-2022-05-04-14-24-09 с хостинг в ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Снимка photo-2022-05-06-12-53-27 с хостинг в ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Извършване на официална процедура CAS 20320-59-6 След 4 часа реакция при 80°C, спрете нагряването, след това коригирайте алкалното рН с натриев хидроксид, до 7, не може да се повиши, появява се стратификация, масленият слой е отгоре, след което се добавя етерна екстракция и започва стратификация, а етерният слой се екстрахира и започва горният слой, и дестилацията при атмосферно налягане при 220° продължава да се повишава, а температурата се поддържа на 110°, и се дестилира много течност, и мисля, че това е етер, и след това започва да се появява, и това явление в колбата Мислех, че ще е 216° дестилация за получаване на P2P, но няма проблем Как мога да го поправя

 

[hacke8]

Здравейте, решихте ли проблема, който не можете да получите 12 на PH? Аз също се сблъсках със същия проблем. Моля, помогнете ми. Благодаря ви.

 

[qwe111]

Сър: Колко часа отнема този процес на реакция? В какъв диапазон трябва да се контролира температурата? Каква е целевата стойност на рН за добавяне на натриев хидроксид?

 

[G.Patton]

Здравейте, каква точно реакция имате предвид? Трябва ли да гадая?

 

[qwe111]

Господине, отново се провалих!
Искам да попитам по-внимателно. Колко пъти трябва да се добавят 115 грама разтвор на натриев хидроксид? Колко дълъг трябва да бъде интервалът?
Каква трябва да бъде стойността на рН след добавянето на алкалния разтвор?

 

[qwe111]

Получих твърдо вещество, жълта сол, като добавих два пъти повече разтвор на натриев хидроксид. Не знам дали това е правилно?

 

[G.Patton]

Проверихте ли своя прекурсор?

Няма разлика колко пъти. Важно е да се избегне прегряване на реакцията.
Добавихте ли 115 g NaOH към 800 g диетил(фенилацетил)маланат? Добавяте еквимоларно количество NaOH, за да направите хидролиза със следното образуване на сол.

 

[qwe111]

Господине, наскоро поръчах 20320-59-6.
Добавих 115 g Naoh към 800 g20320-59-6 и не можах да получа твърдо вещество.
Днес направих 2 пълни експеримента.
Температурата на разтвора на натриевия хидроксид е нормална при бавно добавяне, но не може да се получи твърдо вещество. Опитах се да добавя още разтвор и температурата остана стабилна. Течността изведнъж се втвърди, когато се добави около два пъти повече разтвор на натриев хидроксид. И температурата се покачва до 80°. Получавам жълта сол.
След изсушаване добавете един литър вода и загрейте до 60°. Сместа ще се разпени много.
Връща се в нормално състояние след добавяне на солна киселина.
Маслото, получено след 1 час, е на долния слой. Няма кристализация след поставянето му в хладилника.
Господине, моля, помогнете ми. какво трябва да направя?
Благодаря ви много! !

 

[G.Patton]

Проверете температурата на кипене на това масло. Ако тя не е наред, дестилирайте го с водна пара. Това е всичко. =)

 

[G.Patton]

Твърдият ви продукт след добавянето на NaOH има ли някаква миризма?

 

[qwe111]

Мирише на пеницилин. Ще почувствате стягане в гърдите, без да носите респиратор. Тази миризма няма да се изпари в продължение на много дни. Винаги присъства в помещенията, по дрехите, по тялото.

 

[qwe111]

Добро утро, уважаеми господин Г. Патън:
Тъкмо си мислех и изведнъж получих вдъхновение.

Преди няколко дни проверих стойността на рН на смес от разтвор на натриев хидроксид, добавен по време на експеримент. Вероятно си спомням, че беше неутрално. Това не би трябвало да е вярно. И така, каква би трябвало да е правилната стойност на рН?

Разтворете солта с код 20320-59-6 в един литър вода, включете разбъркването и загрейте до 60°. След като всичко се разтвори, добавете солна киселина. Реакцията трае 1 час. Трябва ли да изключвам нагревателя след добавянето на солната киселина?

Очаквам отговора ви.
Благодаря ви много!
Успех в работата ви!

 

[G.Patton]

Той трябва да бъде алкален ~12.
Да, трябва да бъде.

 

[qwe111]

Моят бог да ми помогне. Нищо чудно, че се проваля толкова много пъти. Изразходвах около 3KG20320-59-6. и няколко литра солна киселина. Солната киселина е трудно достъпна в моята страна =.=! Похарчих много пари.

Стойността на рН на полученото твърдо вещество е грешна.
След като добавих солната киселина, продължих да загрявам, за да поддържам температура 60-65°.
Толкова съм глупав.

Благодаря ви за търпеливия отговор, господине!

 

[G.Patton]

Правилно е
Да, трябва.
Приема се, че сместа се нагрява по време на хидролизата

Казах за рН след добавянето на NaOH sln

Предполагам, че проблемът ви е с вашия 20320-59-6. Не го проверявате и харчите реактиви за нищо.

 

[qwe111]

Съжалявам, сър
Аз съм идиот, който не знае нищо за химията.
Английският ми също не е добър. Необходим е преводач. Възможно е проблемът да е в преводача и да не мога да разбера отговора ви.

Сместа самонагрява ли се?

Разбирам, че след добавянето на солна киселина температурата трябва да се поддържа на 60-65° в продължение на един час. Ако температурата е твърде ниска, трябва да включите нагревателя. Ако температурата е твърде висока, е необходимо охлаждане, нали?

Вчера намерих двама нови доставчици и поръчах 2 екземпляра от 20320-59-6. Утре ще продължа да експериментирам.

Благодаря ви.

 

[G.Patton]

Да, малко. Въпреки това трябва да приложите външно нагряване.
Пиша за 3-ти път, да, това е правилно. Можете да го нагреете до 60-90*С. Този диапазон е нормален.

 

[qwe111]

Уважаеми господин
Добавете разтвора на натриевия хидроксид и разбърквайте, докато сместа стане твърда.
Правилна процедура Колко дълго трябва да се разбърква? няколко часа?

 

[qwe111]

господа.
Друг експерт ми каза, че трябва да се разбърква в продължение на 12 часа или повече. Искам да знам дали това е правилно?

 

[G.Patton]

Здравейте, правилно. Смятате ли, че той се опитва да ви подведе? =)

 

[qwe111]

Не се сърдете.

Аз просто ви се доверявам.

Мисля, че сте много компетентен! Затова ви се доверявам повече!

Допуснах грешки при предишните си експерименти. Времето за смесване всеки път е твърде кратко. Продължих да добавям разтвора на натриевия хидроксид, когато видях, че сместа няма да стане твърда. което доведе до добавяне на излишен разтвор. и се получи грешно нещо.

Сега съм толкова тъжна! ! !

 

[ZMI_AA0B]

Невъзможно е да се разбере първият вид материал

 

[ZMI_AA0B]

Какъв вид разтворител е диетил ацетат (фенилацетил) маланат

 

[G.Patton]

Здравейте, това не е разтворител. Той е прекурсор за Р2Р. Диетил(фенилацетил)маланат cas 20320-59-6.

 

[G.Patton]

И така, какво ви пречи да го използвате? Изпратих ви името и кас.

 

[ZMI_AA0B]

Здравейте, учителю, тъй като съм австралиец, е трудно да намеря материалите, но би трябвало да мога да ги намеря всички