OP'nin sorusuna kısa yanıt:
2 chloro 4 methylpropiophenone (2c4m) için reaksiyonunuzda bazı değişiklikler yapılması gerekiyor.
Ara ürün olarak 2c4m ile mefedron için Çin patenti WO2017211129A1'i uyarlama deneyimime göre, 2c4m'den mefedron için %70+ verime ulaşmam biraz zaman aldı.
Patentte, sulu metilamin çözeltisi ile %40 verim elde ettikleri belirtiliyor, ancak patentin ikame edilmemiş metkatinon için olduğunu lütfen unutmayın. Mefedron için, sulu metilamin çözeltisi ile hiçbir zaman %30'dan fazla verim alamadım. Sıcaklığı veya reaksiyon süresini artırarak, yalnızca izomephedronla kirlenmiş üründen daha fazlasını elde edebiliriz.
2c4m'den %70+ mephedrone verimi elde etmek için, burada açıklandığı gibi uygun susuz çözücülerden birinde metilamin çözeltisi hazırlamamız gerekir:
Sorunum var çünkü Metilamin gazını nasıl düzgün bir şekilde üreteceğimi bilmiyorum. 100 gram Metilamin'i 80 g suya koydum ve bir beherde karıştırdım. Sonra 200 gram NaOH'ı silikon tüple buz gibi soğuk liebig kondansatöre bağlanan erlenmeyer şişesine koydum ve sonra bunu Jar'a...
bbgate.com
Bu özel reaksiyon için, tüm bu metilamin çözeltileri benim için iyi çalıştı: Benzen içinde %10-20, Toluen içinde %10-20, DCM içinde %10, NMP içinde %10.
Metanol veya IPA metilamin çözeltilerini hiç denemedim çünkü literatürde metilaminasyon reaksiyonu için alkol çözücülerden kaçınılması gerektiği belirtiliyor. Yine de ne olacağını görmek ilginç olurdu.