1. 2000 ml'lik bir döner cam buharlaştırma reaktörüne 1100 ml toluen çözeltisi ve 160 ml metilamin sulu çözeltisi ekleyin. Su banyosu sıcaklığı 45°C'de sabittir. Karıştırmaya başlayın, karıştırma hızını 65 rpm olarak kontrol edin ve α-bromopropiyofenonu damla damla ekleyin. 210 g, ardından 50 g sodyum hidroksit ile hazırlanan %15'lik sulu sodyum hidroksit çözeltisi damla damla eklenir, ekleme tamamlandıktan sonra iki saat boyunca reaksiyona girer, ısıtma durdurulur ve oda sıcaklığına soğutulur. Organik fazı ayırmak için bir ekstraktör kullanın, sulu fazı toluen ile iki kez ekstrakte edin (300ml*2 kez) ve organik fazları birleştirin. Organik faza damla damla 1500 ml %15 hidroklorik asit sulu çözeltisi ekleyin, 1 saat karıştırın, sulu fazı ayırın ve şurup haline gelene kadar düşük basınç altında buharlaştırın. 550 ml aseton ekleyin ve çalkalayın, bir gece bekletin ve α-metilaminopropiyofenonun hidroklorürü olan beyaz katıyı süzün (verim: %74).
2. 1000 ml'lik bir cam reaktörde 200 g α-metilaminopropiofenon hidroklorürü tartın ve ekleyin, 30 rpm'de karıştırın, pH=12-13'e ayarlamak için 400 ml doymuş sodyum hidroksit ekleyin, karıştırın ve çözün. Ardından 100L etil asetat ekleyin, karıştırın ve katmanlama için bekletin. Daha sonra kullanmak üzere 260 ml etil asetat ve α-metilaminopropiofenon karışık sıvısının üst katmanını elde etmek için alt alkali sulu çözeltiyi atın. Ayrıca, 1000 ml'lik reaktörde 190 g çözücü madde (2R, 3S)-(-) dibenzoil tartarik asit [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] alın, 100 ml etil asetat ekleyin, çözün ve yavaşça "karışık etil asetat ve α-metilaminopropiofenon sıvısına" ekleyin. Damlatma işlemi sırasında büyük miktarda çökelme meydana gelecektir. Damlatma işlemi tamamlandıktan sonra, çözeltiyi berraklaştırmak için 30 ml susuz metanol ekleyin. Karıştırmayın ve 24 saniye boyunca doğal kristalleşmeye bırakın. saat veya daha fazla. Santrifüjleyin ve ana sıvı işleme için kullanılacaktır. Katı, ürünün rengi renksiz veya koyu kırmızı olana kadar bir etil asetat: metanol = 7: 1 çözeltisi ile yıkanacaktır. Elde edilen katı (2R, 3S)-(-)dibenzoiltartarik asit (S)-(-)-α-metilaminopropiofenon tuzudur (kısaltma: Ara Madde No. 1). 216 g ağırlığı azaltmak için saf su miktarının 6 katına 0,55 mol indirgeyici potasyum borohidrit ekleyin ve ardından asitleştirmek için hidroklorik asit ekleyin. Çözücü madde dibenzoil tartarik asidi ayırmak ve ekstrakte etmek için butil asetat ile ekstrakte edin. Asidik su katmanını serbest bırakmak için %40 sodyum hidroksit ekleyin. Toluen ile ekstrakte edin ve L-(-)efedrin hidroklorür hazırlamak üzere asitlendirme ve kristalizasyon için ekstrakte hidroklorik asit ekleyin. Birincil verim %32,68'dir.
2. 1000 ml'lik bir cam reaktörde 200 g α-metilaminopropiofenon hidroklorürü tartın ve ekleyin, 30 rpm'de karıştırın, pH=12-13'e ayarlamak için 400 ml doymuş sodyum hidroksit ekleyin, karıştırın ve çözün. Ardından 100L etil asetat ekleyin, karıştırın ve katmanlama için bekletin. Daha sonra kullanmak üzere 260 ml etil asetat ve α-metilaminopropiofenon karışık sıvısının üst katmanını elde etmek için alt alkali sulu çözeltiyi atın. Ayrıca, 1000 ml'lik reaktörde 190 g çözücü madde (2R, 3S)-(-) dibenzoil tartarik asit [(2R, 3S)-(-)DBT A.H2O] alın, 100 ml etil asetat ekleyin, çözün ve yavaşça "karışık etil asetat ve α-metilaminopropiofenon sıvısına" ekleyin. Damlatma işlemi sırasında büyük miktarda çökelme meydana gelecektir. Damlatma işlemi tamamlandıktan sonra, çözeltiyi berraklaştırmak için 30 ml susuz metanol ekleyin. Karıştırmayın ve 24 saniye boyunca doğal kristalleşmeye bırakın. saat veya daha fazla. Santrifüjleyin ve ana sıvı işleme için kullanılacaktır. Katı, ürünün rengi renksiz veya koyu kırmızı olana kadar bir etil asetat: metanol = 7: 1 çözeltisi ile yıkanacaktır. Elde edilen katı (2R, 3S)-(-)dibenzoiltartarik asit (S)-(-)-α-metilaminopropiofenon tuzudur (kısaltma: Ara Madde No. 1). 216 g ağırlığı azaltmak için saf su miktarının 6 katına 0,55 mol indirgeyici potasyum borohidrit ekleyin ve ardından asitleştirmek için hidroklorik asit ekleyin. Çözücü madde dibenzoil tartarik asidi ayırmak ve ekstrakte etmek için butil asetat ile ekstrakte edin. Asidik su katmanını serbest bırakmak için %40 sodyum hidroksit ekleyin. Toluen ile ekstrakte edin ve L-(-)efedrin hidroklorür hazırlamak üzere asitlendirme ve kristalizasyon için ekstrakte hidroklorik asit ekleyin. Birincil verim %32,68'dir.
, web'de(Akabori yoluyla amino alkol) raksiyonunu okudum, bunu alanin ve benzaldehit ile fenil propanol amin için yapmak istiyorum, ancak bölgemde l-alanin bulmak kolay، Bu izomerden (l-alanin) yapılan fenilpropanol Amin, amfetamin (d) aktif formuna dönüştürülebilir mi? veya metillenmiş PPA ile l-efedrin eph'ye mi?