Question Sodyum etil sülfat sentezi

[the money]

Sodyum etil sülfat üretiminde bana yardımcı olabilir misiniz?
ETILSÜLFÜRIK ASIT SODYUM

 

[G.Patton]

Sodyum etil sülfat satın alabilirsiniz. OTC maddesidir.

 

[Never to sleep]

Sodyum etil sülfat kaynağınız nedir? Hatırladığım kadarıyla kesinlikle OTC değil, en azından benim bulunduğum yerde.

Kimyasal üreticilerinden satın alabilirsiniz ancak fiyatlar kesinlikle gülünç. Sadece Sigma Aldrich'e bakın, bu boku 62€/g'a satıyorlar.

 

[G.Patton]

>>> Sigma Aldrich'e bakın, bu boku 62€/g'a satıyorlar.
Muhtemelen analitik standarttır. Eksiksiz sentez öğreticiniz için teşekkürler.

 

[the money]

 

[the money]

Bana sürekli yardım ettiğiniz için teşekkür ederim

 

[the money]

Bu ürünün ülkeme girişinde zorluk yaşanıyor

 

[the money]

Sodyum sülfat bulabilirim ama sodyum etil sülfat bulamıyorum

 

[Never to sleep]

Bu reaksiyonu toplu olarak yapmanızı öneririm. Sodyum etil sülfat için bu senteze göz atın:

Gereksinimler

1. Etanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, %99, 180 mL)
2. Sülfürik asit (H2SO4 / H2O4S, %95+, 80 mL)
3. Sodyum karbonat (Na2CO3 / CNa2O3)
4. Su (H2O, 300 mL)

Prosedür

Boyunlu bir RBF'ye (500 mL) bir ekleme hunisi ile damla damla 30 dakika etanol ve sülfürik asit ekleyin. 110 °C'de 3 saat refluks yapın. Bir behere (1 L+) buz koyun ve çözeltiyi buraya aktarın. Su ekleyin (300 mL). Bir konsantre su ve sodyum karbonat çözeltisi hazırlayın ve pH = nötr olana kadar yavaşça porsiyonlar halinde behere dökün. Bu reaksiyon oldukça şiddetlidir! Filtre edin, filtre kekini su ile yıkayın. Bir fan ile ~48 saat boyunca kurutun.

Teori

Isıtıldığında, sülfürik asit etanoldeki oksijeni protonlayarak Fisher esterleşmesi olarak da bilinen SN2 reaksiyonunda parcipitleşen bir etil oksonyum iyonu oluşturur. Oksonyum az miktarda su ve etil sülfat oluşturan hekzakarbon ürününü, kaynayan ihmal edilebilir miktarda dietil eteri ve az miktarda kanserojen dietil sülfatı serbest bırakır. Etil sülfat daha sonra sodyum karbonat ilavesiyle bir sodyum tuzuna dönüştürülür. Sodyum karbonat ayrıca bir asit-baz reaksiyonunda kalan sülfürik asidi nötralize eder. Buz, reaksiyonun şiddetini azaltarak soğutma işlemine yardımcı olur.

Sıcaklık kontrolü çok önemlidir! Asla 115 °C'nin üzerine çıkmamalıdır, aksi takdirde denge değişir ve etil sülfat yerine dietil eter üretilir.

Tüm reaktifler susuz olmalıdır! Bu reaksiyonda su bulunması verimi düşürür. Denatüre etanol kullanmayın, denatonyum ısıtıldığında ayrışarak ürünü kirletir. Doğru şekilde yapılırsa, geri akış sonrası çözelti şeffaf olmalı, muhtemelen açık sarı renkte olmalıdır. Sarı veya turuncu ise saf olmayan reaktifler kullanıyorsunuz demektir.

Kondansatörün üstündeki kurutma tüpü nemi dışarıda tutmaya yardımcı olur.

Son aşamada buharlaştırmayın! Bu şekilde ısıtıldığında sodyum etil sülfat parçalanır. Çözeltiyi sadece hava ile kurutun. Bir fan kullanmak işleri hızlandırmaya yardımcı olur.

Bu reaksiyonun sodyum karbonat ilavesinden önce kalsiyum karbonat kullanılan bir çeşidi vardır. Buna kesinlikle karşı çıkıyorum. Etil sülfatı çözünmeyen kalsiyum etil sülfata dönüştürmek için eklenir. Sadece tamamen gereksiz olmakla kalmıyor, aynı zamanda zaman ve iş yükünü artırıyor ve nihai ürünü önemli ölçüde kirletiyor. Yalnızca sodyum karbonat kullanıldığında etil sülfat sulu bir çözelti içinde tutulur ve daha sonra filtreleme ve kurutma yoluyla ayrılır.

Sülfürik asit yerine sodyum bisülfat kullanılan başka bir varyasyon da vardır. Bu işe yarıyor ancak benim deneyimlerime göre verim düşük. Ayrıca, kristalleştirme kabının duvarlarında oluşma eğiliminde olan süt benzeri kristaller şeklinde ortaya çıkan ürünü de kirletir.

 

[the money]

Bana yardımcı olduğunuz için teşekkür ederim،

 

[Felix34-73]

1lt'nin tüm gram hesaplamasını yazabilir misiniz?

 

[Never to sleep]

Ne demek verim? Bu uzun zaman önceydi ve ne yazık ki hiçbir zaman optimize edilmiş verimleri tartamadım. Çünkü bu sentezi birçok kez yaptım ve bundan sıkıldım. Başladığınızda verimler çok değişiyor, bu yüzden gerçek bir analitik değer yoktu. Ayrıca düzgün yapılsa bile bu reaksiyon kaçınılmaz olarak bazı yan ürünler oluşturur, bu nedenle verimin kesin olduğunu asla varsayamazsınız. Eğer 1 g elde etmek için tüm sentezi yeniden yazmam gerektiğini kastediyorsanız, o zaman bunu kendiniz yapın. Bunu yapmanın karmaşık bir matematiği yok.

 

[Felix34-73]

Kastettiğimiz şey, 1 litrelik balona ne kadar kimyasal girdiğidir. 160 ml etanol ve 80 ml sülfürik asit dediniz.

 

[Felix34-73]

Sentez başarısız oldu, sülfürik asidi çok hızlı döktüğüm için mi?

 

[Felix34-73]

 

[Felix34-73]

Bunu kullanıyorum, ama bu etanol şömine yakıtı ve çok sulu, sanırım bu etanol pH'ı nötralize etmiyor, bu konuda ne düşünüyorsunuz?

 

[the money]

Youtube'da bir yöntem gördüm doğru mu

 

[Never to sleep]

Evet, yöntem bu. Yorumumdaki teoriyi okuyun, bu sentezle ilgili bazı önemli notlar ve uyarılar içeriyor, böylece acıyı atlamanıza ve en iyi sonucu elde etmenize yardımcı oluyor!

 

[the money]

Sanırım sülfürik asit kullanmamış.

 

[Never to sleep]

Evet, bunun yerine bahsettiğim alternatif olan sodyum bisülfat kullanmadı. Dediğim gibi işe yarıyor ama benim deneyimlerime göre düşük verime yol açıyor. Ancak yine de denemek istiyorsanız kötü bir fikir değil. Sodyum bisülfat nötralizasyon sırasında çok daha az agresiftir.

 

[Never to sleep]

Oh evet ve bir başka önemli şey daha. Sülfürik asit kullanmanız durumunda hepsini bir kerede eklemeyin. Bunu 30 dakika boyunca damla damla eklemenizin bir nedeni var. Sülfürik asit ve etanolün karıştırılması ısı üretir. Her şeyi bir kerede karıştırırsanız 115 °C'nin üzerindeki sıcaklıklarda kaynamaya başlar ve bunun yerine nihai ürününüzü büyük ölçüde kirleten dietil eter üretirsiniz. Bunun için mutlaka bir ekleme hunisine ihtiyacınız yoktur, sadece hepsini bir kerede değil çok yavaş bir şekilde ekleyebilirsiniz.

 

[the money]

Teşekkür ederim

 

[the money]

Teşekkür ederim, aslında iki yolu da deneyeceğim