Reaksiyon şeması:
N-asetilaminoisonitrosoasetanilid.
1. 1M sulu hidroklorik asit (67 ml) içeren su (200 ml) içinde N-asetilfenilhidrazin (10 g), hidroksilamin hidroklorür (15 g), sodyum sülfat (62 g) süspansiyonu 100 *C'ye ısıtıldı.
2. Homojen çözelti için, bir kloral hidrat çözeltisi (13,2 g) reaksiyon karışımına hızla damlatıldı ve 10 dakika boyunca 100 * C'de reaksiyona girmesine izin verildi.
3. Oda sıcaklığına soğutulduktan sonra çözücü yarı hacme kadar buharlaştırıldı.
4. Buzdolabında bekletildiğinde soluk sarı bir katı çökeldi.
5. Vakumda süzüldükten sonra su ile yıkandı ve kurutuldu. N-asetilaminoisonitrosoasetanilid 11.6 g elde edildi.
İndazol-3-karboksilik asit.
1. N-asetilaminoisonitrosoasetanilid 10 g, 55 *C'de %96 sülfürik asit (50 ml) üzerine kısım kısım ilave edildi.
2. Reaksiyon karışımı 85 * C'ye ısıtıldı ve 15 dakika boyunca bu sıcaklıkta reaksiyona sokuldu.
3. Soğutulduktan sonra çözelti buz (140 g) içine döküldü ve elde edilen süspansiyon 2,5 saat boyunca geri akıtıldı.
4. Çökelti süzüldü, su ile yıkandı ve glasiyal asetik asitten kristallendirildi. 5,7 g elde edildi.
N-asetilaminoisonitrosoasetanilid.
1. 1M sulu hidroklorik asit (67 ml) içeren su (200 ml) içinde N-asetilfenilhidrazin (10 g), hidroksilamin hidroklorür (15 g), sodyum sülfat (62 g) süspansiyonu 100 *C'ye ısıtıldı.
2. Homojen çözelti için, bir kloral hidrat çözeltisi (13,2 g) reaksiyon karışımına hızla damlatıldı ve 10 dakika boyunca 100 * C'de reaksiyona girmesine izin verildi.
3. Oda sıcaklığına soğutulduktan sonra çözücü yarı hacme kadar buharlaştırıldı.
4. Buzdolabında bekletildiğinde soluk sarı bir katı çökeldi.
5. Vakumda süzüldükten sonra su ile yıkandı ve kurutuldu. N-asetilaminoisonitrosoasetanilid 11.6 g elde edildi.
İndazol-3-karboksilik asit.
1. N-asetilaminoisonitrosoasetanilid 10 g, 55 *C'de %96 sülfürik asit (50 ml) üzerine kısım kısım ilave edildi.
2. Reaksiyon karışımı 85 * C'ye ısıtıldı ve 15 dakika boyunca bu sıcaklıkta reaksiyona sokuldu.
3. Soğutulduktan sonra çözelti buz (140 g) içine döküldü ve elde edilen süspansiyon 2,5 saat boyunca geri akıtıldı.
4. Çökelti süzüldü, su ile yıkandı ve glasiyal asetik asitten kristallendirildi. 5,7 g elde edildi.
Last edited:
