Triptofandan Triptamine
Triptofan (454 g), aseton (12,9 g) içeren tetralin (1150 ml) içinde süspanse edildi ve karışım, daha fazla karbondioksit açığa çıkmayana ve reaksiyon karışımı berraklaşana kadar kuvvetli karıştırma ile 12 saat boyunca geri akışa ısıtıldı. Çözücü vakum altında uzaklaştırıldı ve kalıntı sarı kristalli bir katı vermek üzere indirgenmiş basınç altında damıtıldı.
Triptamin'den N,N-Dimetiltriptamin'e (DMT)
Daha sonra, 30 g formaldehit ve 120 g Triptamin 1800 ml MeOH içinde çözüldü, buna yavaşça 550 ml MeOH içinde çözülmüş 50 g NaCNBH3 damla damla eklendi. Daha sonra 14g Buzlu Asetik Asit karıştırılarak damla damla ilave edildi. Karışım daha sonra 60 saat boyunca karıştırıldı. MeOH'nin büyük kısmı damıtıldı (2000 ml toplandı) damıtma şişesine 1L %5'lik Ak. Amonyak ilave edildi ve 3x250 ml DCM ile ekstrakte edildi. DCM bir tuz çözeltisi ile yıkandı (doymuş değil ama yine de oldukça güçlü), daha sonra DCM ayrıldı ve susuz MgSO4'ün büyük bir kısmı ile kurutuldu. DCM atmosferik basınçta damıtıldı ve ardından dimetiltriptamin toplanana kadar vakum altında (şimdi ~1 torr) damıtmaya devam edildi. Birkaç ml Etil Asetat eklenerek kaynayan hekzandan yeniden kristallendirildi. Bu işlem %35 verimle 48,8 g DMT elde edilmesini sağladı.
Not: Düşük verimin nedeni, reaksiyon karışımına eklenen formaldehit miktarının çok düşük olması olmalıdır. DMT'ye tam dönüşüm için triptamin molü başına en az iki mol formaldehit gereklidir.
DMT; Daha yüksek verim varyasyonu
Triptamin hidroklorür (10 g, 62,4 mmol) ve sodyum siyanoborohidrit (6,28 g, 100 mmol) metanol (400 mL) ve glasiyal asetik asit (11,76 g, 196 mmol) karışımı içinde bir buz banyosunda sürekli azot akışı altında 0°C'ye soğutuldu. 125 mL Metanol içinde 4,20 g formaldehit (140 mmol, 11,05 mL %38 ak. CH2O) çözeltisi, hafif karıştırma ile bir saatlik bir süre boyunca çözeltiye damla damla ilave edildi. Şişenin ağzı kapatıldı, reaksiyonun yavaşça oda sıcaklığına dönmesine izin verildi ve sonraki 60 saat boyunca devam etmesine izin verildi. Tamamlandığında pH, sulu bir sodyum bikarbonat çözeltisinin damla damla eklenmesiyle 8.0'a ayarlandı. Karışım daha sonra 50 mL etil asetat ile 4 kez ekstrakte edildi. Birleştirilen ekstraktlar 250 mL tuzlu su ile bir kez yıkandı ve 15 dakika boyunca MgSO4 (15 g) üzerinde kurutuldu. MgSO4 75 mL daha etil asetat ile yıkanarak temizlendi. Çözücü döner buharlaştırıcı üzerinde 100 mL'ye düşürüldü. Sıcak çözelti 200 mL'lik bir behere eklenmiş ve üzeri lastik bir bantla kapatılmış plastik bir örtü ile örtülmüştür. Gece boyunca dondurucuda soğutulduktan sonra, çöken DMT süzülerek uzaklaştırıldı ve kurutucuda kurutuldu.
Toplam verim: 7,88 g, 45 mmol, %67. MP 64-67°C civarında katıdır.
DMT'den N-Metiltriptamin ve Triptamin Giderimi
NMT/T'nin ürününüzü kirletmesinden endişe ediyorsanız, çalışmayı bu şekilde yapın;
Aq. reaksiyon karışımını NaOH ile 13-14'e bazikleştirin. DCM ile tekrar tekrar ekstrakte edin. DCM'yi rotovapla uzaklaştırın ve Petrol Eterini ekleyin, kaynama noktasına kadar ısıtın ve Pet. Eter'i çözünmemiş malzemeden arındırın. Pet. Eteri dondurucuda soğutun ve çöken katıları toplayın. Bu, reaksiyona girmemiş triptamini uzaklaştıracaktır. NMT'yi uzaklaştırmak için bu karışımı asetik anhidrit ile reaksiyona sokabilir ve ayırabilirsiniz. Bunun oldukça zahmetli olduğunu biliyorum, ancak saflık söz konusu olduğunda tüm temelleri kapsamak için iyi bir yoldur.
(Rodyum sitesi arşivi)
