1. Adım. PMK-glisidat.
1. Taze hazırlanmış toz sodyum etoksit (23 g.) 4 saat boyunca karıştırılmış piperonal (50 g.) ve etil a-bromopropiyonat (61 g.) karışımına ilave edildi, buz-tuz içinde soğutuldu.
2. Karıştırmaya oda sıcaklığında bir gece boyunca ve su banyosunda 6 saat boyunca devam edildi; daha sonra buzlu su eklendi ve karışım seyreltik asetik asit ile asitlendirildi.
3. Glisit ester eter ile ekstrakte edildi ve eterli çözelti sulu sodyum karbonat ile yıkandı ve sodyum sülfat ile kurutuldu.
4. Eter uzaklaştırıldıktan sonra kalıntı damıtıldı ve 70 * C ile 200 * arasında 20 mm'de toplandı.
5. Daha sonraki yeniden damıtma B-3,4-metilendioksifenil-a-metilglisit ester (40 g.) b.p. 184-186*/14 mm (verim, %48) verdi.
Adım 2. 3,4-metilendioxyphenylacetone.
1. Eter (35 g.) %90 sulu alkol (150 ml) içinde sodyum hidroksit (10 g.) çözeltisi ile 5 saat boyunca refluks edildi.
2. Alkolün bir kısmı damıtma yoluyla uzaklaştırıldıktan sonra, kalıntı büyük miktarda su ile seyreltildi ve eter ile ekstrakte edildi ve bir miktar bakır tozu ilave edildi;
3. Sıvı daha sonra bakır tozu varlığında düşük basınç altında yavaşça damıtıldı. Ürünün yeniden damıtılmasıyla 3,4-metilendioksibenzilmetilketon (11,1 g.) b.p 154-156/11 mm. (verim, %44,5).
1. Taze hazırlanmış toz sodyum etoksit (23 g.) 4 saat boyunca karıştırılmış piperonal (50 g.) ve etil a-bromopropiyonat (61 g.) karışımına ilave edildi, buz-tuz içinde soğutuldu.
2. Karıştırmaya oda sıcaklığında bir gece boyunca ve su banyosunda 6 saat boyunca devam edildi; daha sonra buzlu su eklendi ve karışım seyreltik asetik asit ile asitlendirildi.
3. Glisit ester eter ile ekstrakte edildi ve eterli çözelti sulu sodyum karbonat ile yıkandı ve sodyum sülfat ile kurutuldu.
4. Eter uzaklaştırıldıktan sonra kalıntı damıtıldı ve 70 * C ile 200 * arasında 20 mm'de toplandı.
5. Daha sonraki yeniden damıtma B-3,4-metilendioksifenil-a-metilglisit ester (40 g.) b.p. 184-186*/14 mm (verim, %48) verdi.
Adım 2. 3,4-metilendioxyphenylacetone.
1. Eter (35 g.) %90 sulu alkol (150 ml) içinde sodyum hidroksit (10 g.) çözeltisi ile 5 saat boyunca refluks edildi.
2. Alkolün bir kısmı damıtma yoluyla uzaklaştırıldıktan sonra, kalıntı büyük miktarda su ile seyreltildi ve eter ile ekstrakte edildi ve bir miktar bakır tozu ilave edildi;
3. Sıvı daha sonra bakır tozu varlığında düşük basınç altında yavaşça damıtıldı. Ürünün yeniden damıtılmasıyla 3,4-metilendioksibenzilmetilketon (11,1 g.) b.p 154-156/11 mm. (verim, %44,5).
Last edited by a moderator:
