Bu fenilaseton sentezi (P2P) yaklaşımı, BMK etil glisidattan fenilaseton elde etmenin ve benzaldehitten sentezinin basit bir yoludur. PMK etil glisidat P2P'ye hidrolize edilebilir. Bu reaksiyon BMK metil glisidat sentezinde olduğu gibi suya duyarlı değildir. Oldukça yüksek dönüşüm verimi (benzaldehitten P2P'ye %82) gibi avantajları vardır. Ayrıca, reaksiyon herhangi bir ayrıntılı ekipman gerektirmez ve kolayca ölçeklendirilebilir.
Ekipman ve cam eşyalar:
- 3 L'lik yuvarlak tabanlı, dört boyunlu reaksiyon balonu, reflü kondansatörü, üst karıştırıcı ve 250 mL dengeli basınçlı damlatma hunisi ile donatılmıştır.
- Huni
- Retort tutucu ve aparatı sabitlemek için kelepçe
- pH gösterge kağıdı
- Su/yağ banyosu
- Retort tutucu ve aparatı sabitlemek için kelepçe
- Laboratuvar sınıfı termometre (10 - 100 °С'ye kadar)
- Cam çubuk
- Silikon hortumlar
- 100 mL ve 1 L için ölçüm silindirleri
- Laboratuvar terazisi (1-200 g uygundur)
- Cam çubuk
- Beherler 3 L; 1 L x2; 500 mL x2
- 2 L ayırma hunisi
- Dimetilformamid 900 ml
- Benzaldehit 300 ml
- Etil 2-kloropropiyonat 540 g
- Benziltrietilamonyum klorür (TEBAC) 32 g
- Potasyum karbonat 780 g
- Sodyum hidroksit (NaOH) 135 g
- Damıtılmış su ~1,9 L
- Konsantre sulu hidroklorik asit (HCl) (%37) ~250 mL
Benzaldehitten BMK etil glisidat sentezi.
1. 900 ml dimetilformamid, bir geri akış kondansatörü, bir üstten karıştırıcı ve bir damlatma hunisi ile donatılmış 3 litrelik dört boyunlu yuvarlak tabanlı bir reaksiyon şişesine dökülür.
2. Ardından 300 ml benzaldehit eklenir. Bir tepe karıştırıcısı çalıştırılır.
3. 540 g etil 2-kloropropiyonat reaktöre dökülür. Otuz iki g benziltrietilamonyum klorür katalizörü (TEBAC) eklenir. Ardından reaksiyon karışımına 780 g potasyum karbonat eklenir.
4. Su veya yağ banyosunun ısıtması 40°C'ye ayarlanır.
5. Reaksiyon karışımı sıcak banyoda 48 saat boyunca karıştırılır.
6. Suda %30'luk bir sodyum hidroksit (NaOH) çözeltisi önceden hazırlanır, 450 ml.
7. 48 saat sonra karıştırıcı kapatılır. Reaksiyon karışımı (tortu içermeyen sıvı tabaka) büyük bir behere boşaltılır.
8. Beherin içine 1 litre saf damıtılmış su dökülür ve iyice karıştırılır.
9. Bir glisidil ester tabakası ayırın. Katmanlar bir ayırma hunisi yardımıyla ayrılır.
Not: Glisidil ester aşağıdaki reaksiyonlarda saflaştırılmadan kullanılır. Eğer bir kimyager bunu ürün olarak kullanmak isterse, etil 2-kloropropiyonat fazlalığı nedeniyle ikincil reaksiyon ürünlerinden damıtmak zorundadır.
BMK BMK etilglisidatın glisidik asidinin (sodyum tuzu) sentezi
10. Glisidil ester temiz reaksiyon şişesine yeniden yüklenir.
11. Önceden hazırlanmış ve soğutulmuş NaOH sln damlatma hunisine dökülür.
12. Karıştırıcı çalıştırılır. 30'luk NaOH as. 450 ml çözeltisi yavaşça reaksiyon karışımına eklenir. Reaksiyon karışımının sıcaklığı <30°C'nin altında tutulmalıdır.
13. Reaksiyon karışımı daha sonra oda sıcaklığında 12 saat boyunca karıştırılır.
14. Bir süre sonra 500 ml distile su eklenir ve karışım hafifçe ısıtılır (60°C'den fazla olmamalıdır).
15. 500 ml benzen, toluen veya benzeri bir çözücü ısıtılmış reaksiyon karışımına dökülür.
16. Karıştırıcı kapatılır. Katmanlar oluşturulur.
17. Ayırma hunisi kullanılarak reaksiyon yan ürünleri (önceden damıtılmış ester yan ürünleri değil) uzaklaştırılır. Çözünmüş BMK glisidik asit (sodyum tuzu) içeren su tabakası balon içinde tekrar ayrılır.
BMK-glisidik asitten (sodyum tuzu) fenilaseton (P2P) sentezi
18. Damlatma hunisi kullanılarak, konsantre sulu hidroklorik asit (HCl) (%37) pH 1'e ulaşılana kadar şişeye dikkatlice dökülür.
19. Karışım 60°C'ye ısıtılır ve 5 saat boyunca sürekli karıştırılarak dekarboksile edilir.
20. Daha sonra çalkalayıcı kapatılır ve karışım iki katmana ayrılır. BMK katmanı bir üst katmandır.
Not: Karışım soğursa BMK katmanı altta kalacaktır.
21. BMK katmanı daha ileri sentez için bir ayırma hunisi kullanılarak bir beher içinde ayrılır.
Not: Bir süre sonra, beherde kalan su BMK yağından tamamen ayrılır.
BMK verimi ~300 ml'dir (%82).
Last edited by a moderator:
