Giriş
Bu konu, 1 ila 10 kg arasında orta ölçekte alfa-PVP sentezi yöntemini sunmaktadır. Herkesin bu maddeyi üretmesine olanak tanıyan ayrıntılı video eğitimleri vardır. Ayrıca burada gerekli ekipman ve reaktiflerin bir listesini de bulabilirsiniz.
Laboratuvar Ekipmanları ve Malzemeleri:
Bu konu, 1 ila 10 kg arasında orta ölçekte alfa-PVP sentezi yöntemini sunmaktadır. Herkesin bu maddeyi üretmesine olanak tanıyan ayrıntılı video eğitimleri vardır. Ayrıca burada gerekli ekipman ve reaktiflerin bir listesini de bulabilirsiniz.
Laboratuvar Ekipmanları ve Malzemeleri:
- Yuvarlak tabanlı şişe.
- Sabitlemek için stand ve kelepçe.
- Reflü kondansatörü.
- Damlatma hunisi.
- pH indikatör kağıtları.
- Beherler.
- Vakum kaynağı.
- Laboratuvar terazisi (1-2000 g uygundur).
- 100, 500 ve 1000 mL'lik ölçüm silindirleri.
- Isıtma plakalı manyetik karıştırıcı.
- Cam çubuk ve spatula;
- 1 L ayırıcı huni.
- Laboratuvar sınıfı termometre.
- Büchner şişesi ve hunisi.
- Vakum kaynağı.
- Filtre kağıdı.
- Döner buharlaştırıcı.
- Geleneksel huni.
- Valerofenon (CAS 1009-14-9) 1 kg.
- Hidrobromik asit (HBr) 1 kg %48.
- Hidrojen peroksit (H2O2) 300 g %35.
- Pirolidin 1100 ml (CAS 123-75-1).
- Etil asetat 4 L.
- Sodyum karbonat (Na2CO3) %20 sulu çözelti.
- Dietil eter (Et2O) 50 ml.
- EtOH (etil alkol) 50 mL.
- Dibenzoil-D-tartarik asit 12,7 g, 35,5 mmol.
- Diklorometan (CH2Cl2) 830 mL.
- Hekzan 1100 mL.
- Konsantre hidroklorik asit %35 (HCl).
- 1 kg valerofenon (CAS 1009-14-9) tartın ve reaktöre dökün.
- 1000 g %48'lik hidrobromik asit (HBr) ekleyin.
- Reaksiyon karışımı 5 dakika boyunca kuvvetli bir şekilde karıştırılır.
- Reaktör boynuna yerleştirilmiş damlatma hunisine %35'lik 300 g hidrojen peroksit (H2O2) eklenir.
- Damlatma hunisinin musluğu açılır ve hidrojen peroksit kuvvetli bir şekilde karıştırılarak damla damla eklenir.
- Karışımın sarıdan kırmızıya değişebilen rengini gözlemleyin. Karışımın rengi değişene kadar hidrojen peroksit eklenir.
- Sıcaklık 65 °C'nin altında tutulur. Sıcaklık yükselirse H2O2 damlaması durdurulur.
- Reaksiyon karışımı 1,5 saat boyunca kuvvetli bir şekilde karıştırılır.
- Distile su eklenir ve reaksiyon karışımı 5 dakika karıştırılır.
- Karıştırma durdurulur ve reaksiyon karışımı iki katmana ayrılır. Hedef tabaka altta, su ise üst tabakadadır.
- Su tabakası bir vakum pompası yardımıyla reaktör boynundan uzaklaştırılır.
- Sulu bir alkali çözelti eklenir ve 5 dakika karıştırılır.
- Adım 9, 10 ve 11 tekrarlanır.
- Elde edilen ürün reaktörde bırakılır.
- 1,5 kg 2'-Bromovalerofenon ile 4 L etil asetat bir reaktöre konur ve 5 dakika karıştırılır.
- Reaktör boynuna bir damlatma hunisi yerleştirilir ve bu huniye 1150 ml pirolidin (CAS 123-75-1) eklenir.
- Damlatma hunisinin musluğu açılır ve pirolidin kuvvetli karıştırma ile damla damla eklenir.
- Sıcaklık 65 °C'nin altında tutulur.
- Pirolidin ilavesi tamamlandıktan sonra reaksiyon karışımı 1 saat boyunca kuvvetli bir şekilde karıştırılır.
- Reaktör vakum pompası ve reflü kondansatör soğutma pompası çalıştırılır.
- Etil asetatın çoğu damıtılır.
- Vakum pompası durdurulur ve reaktöre aseton eklenir. Karıştırmaya devam edilir.
- Reaktörün boyun kısmındaki damlatma hunisine hidroklorik asit eklenir.
- Hidroklorik asit pH 5'e ulaşılana kadar eklenir. pH'ı indikatör kağıdı ile kontrol etmek için reaksiyon karışımının küçük bir miktarı reaktörün alt musluğundan boşaltılır (bu amaçla bir cam çubuk da kullanılabilir). Numune reaktöre geri gönderilir.
- Bundan sonra, reaksiyon karışımı bir behere dökülür ve 12 saat boyunca dondurucuya yerleştirilir.
- Bir vakum filtrasyon sistemi (nutsche filtre, filtre bezi, vakum pompası) kurulur.
- Vakum pompası çalıştırılır.
- Reaksiyon karışımı beherden (2. adımın 13. adımından) Büchner hunisine dökülür.
- Reaksiyon karışımı süzülür ve katı hale gelinceye kadar preslenir.
- Katıyı örtmek için Büchner hunisine soğuk aseton dökülür.
- Aseton süzülür ve ürün yıkanır. Katı madde beyaz değilse Adım 5 tekrarlanır.
- Büchner hunisinin içeriği, aseton filtrasyonundan ve beyaz katının elde edilmesinden sonra kurutma prosedürü için bir Pyrex kabına dökülür.
- Pyrex kap oda sıcaklığında kuru bir yere yerleştirilir.
- Ürün sabit bir kütleye kadar kurutulur. Kurutma hızını arttırmak için ürün karıştırılır ve periyodik olarak tritürlenir.
- 10,0 g a-PVP HCl, 35,5 mmol'ü minimum hacimde damıtılmış suda çözün.
- pH 8-9 olacak şekilde %20 sulu Na2CO3 çözeltisi ekleyin.
- Karışım 50 ml Et2O ile ekstrakte edilir.
- Eter ekstraktı bir ayırma hunisinde ayrılır, ardından Et2O damıtılır.
- Serbest a-PVP bazı EtOH (50 ml) içinde çözülür.
- Serbest a-PVP bazının etanol çözeltisi 70 ℃'ye ısıtılır.
- Dibenzoil-D-tartarik asit 12,7 g, 35,5 mmol eklenir.
- Çözelti bir reflü kondansatörü ile 1 dakika reflü edilir ve oda sıcaklığına soğutulur.
- Çözücü damıtılarak uzaklaştırılır.
- Kalıntı CH2Cl2 (530 mL) içinde çözülür. Hekzan (700 mL) karıştırılarak eklenir.
- Elde edilen kristaller (9,1 g) 3 gün sonra bir Büchner şişesi ve huni aracılığıyla süzülerek toplanır.
- CH2Cl2/hekzandan (300/400 mL) üç ardışık yeniden kristallendirme tek bir diastereoizomer (6,1 g, %61) verir.
- Adım 1, 2, 3 adım 11'deki tuz ile tekrarlanır.
- Soğuk aseton eklenir.
- Hidroklorik asit (HCl) pH 5'e ulaşılana kadar eklenir.
- Adım 15'te üretilen kristaller süzülür ve havada kurutulur.
