UYARI: Fentanil son derece tehlikelidir. Nalokson olmadan bu sentezi DENEMEYİN !
YASAL UYARI: Bu yöntem yüksek saflıkta fentanil üretmez (ortalama %13,6, aralık %0,2 ila %36,4)
Bu prosedürden bahseden orijinal makaleye buradan ulaşabilirsiniz.
Fentanil çok güçlü bir opioiddir, hem morfin hem de eroinden çok daha güçlüdür.
Aşağıda listelenen prosedür tek pota sentezidir. Oda sıcaklığında 3 adımda yapılabilmesi nedeniyle gizli kimyagerler için caziptir. Tek uyarı N₂ gazına ihtiyaç duyulmasıdır.
Reaksiyon şeması aşağıda gösterilmiştir:
Dikloroetan (450 ml) içinde karıştırılan 4-piperidon hidroklorür (15.36 g, 0.1 mol) süspansiyonuna trietilamin (27.87 ml, 0.2 mol) ve fenilasetaldehit (11.17 ml, 0.1 mol) ilave edildi ve N2 altında oda sıcaklığında yarım saat karıştırıldı. Daha sonra sodyum triasetoksiborhidrür (30 g, 0.14 mol) sürekli karıştırılarak reaksiyon karışımına ilave edildi. Anilin (9.12 ml, 0.1 mol), asetik asit (11.53 ml, 0.2 mol) ve sodyum triasetoksiborhidrür (30 g, 0.14 mol) ilave edildi ve tekrar 24 saat karıştırıldı. 24 saat boyunca propiyonil klorür (26.16 ml, 0.3 mol) damla damla ilave edildi ve karışım 2 saat karıştırıldı. Reaksiyon karışımı daha sonra diklorometan ile seyreltildi ve %4 sulu sodyum hidroksit çözeltisi ve ardından su ile yıkandı. Organik faz daha sonra 2N HCl ile çalkalandı. Organik tabaka ayrıldı ve sulu tabaka DCM ile ekstrakte edildi. Kombine organik faz sodyum sülfat üzerinde kurutuldu ve fentanilin ham HCl tuzunu vermek üzere konsantre edildi. Ham ürün aseton ile yeniden kristallendirilerek beyaz toz fentanil hidroklorür elde edildi. Tuz, petrol eterinden (60-80°) yeniden kristallendirilen fentanil vermek için %20 NaOH ile muamele edildi.
Verim: 13,44 g (%40)
m.p. 82-83 °C.
Literatür
Fentanilin bu şekilde sentezlenmesine ilişkin makaleye buradan ulaşabilirsiniz.
YASAL UYARI: Bu yöntem yüksek saflıkta fentanil üretmez (ortalama %13,6, aralık %0,2 ila %36,4)
Bu prosedürden bahseden orijinal makaleye buradan ulaşabilirsiniz.
Fentanil çok güçlü bir opioiddir, hem morfin hem de eroinden çok daha güçlüdür.
Aşağıda listelenen prosedür tek pota sentezidir. Oda sıcaklığında 3 adımda yapılabilmesi nedeniyle gizli kimyagerler için caziptir. Tek uyarı N₂ gazına ihtiyaç duyulmasıdır.
Reaksiyon şeması aşağıda gösterilmiştir:
Dikloroetan (450 ml) içinde karıştırılan 4-piperidon hidroklorür (15.36 g, 0.1 mol) süspansiyonuna trietilamin (27.87 ml, 0.2 mol) ve fenilasetaldehit (11.17 ml, 0.1 mol) ilave edildi ve N2 altında oda sıcaklığında yarım saat karıştırıldı. Daha sonra sodyum triasetoksiborhidrür (30 g, 0.14 mol) sürekli karıştırılarak reaksiyon karışımına ilave edildi. Anilin (9.12 ml, 0.1 mol), asetik asit (11.53 ml, 0.2 mol) ve sodyum triasetoksiborhidrür (30 g, 0.14 mol) ilave edildi ve tekrar 24 saat karıştırıldı. 24 saat boyunca propiyonil klorür (26.16 ml, 0.3 mol) damla damla ilave edildi ve karışım 2 saat karıştırıldı. Reaksiyon karışımı daha sonra diklorometan ile seyreltildi ve %4 sulu sodyum hidroksit çözeltisi ve ardından su ile yıkandı. Organik faz daha sonra 2N HCl ile çalkalandı. Organik tabaka ayrıldı ve sulu tabaka DCM ile ekstrakte edildi. Kombine organik faz sodyum sülfat üzerinde kurutuldu ve fentanilin ham HCl tuzunu vermek üzere konsantre edildi. Ham ürün aseton ile yeniden kristallendirilerek beyaz toz fentanil hidroklorür elde edildi. Tuz, petrol eterinden (60-80°) yeniden kristallendirilen fentanil vermek için %20 NaOH ile muamele edildi.
Verim: 13,44 g (%40)
m.p. 82-83 °C.
Literatür
Fentanilin bu şekilde sentezlenmesine ilişkin makaleye buradan ulaşabilirsiniz.