MgSO4 Aminlere Bağlanır (Verimi Öldürür mü?!)

[Mr Gargamel]

Merhaba 1n ve 2n aminleri saflaştırırken toluen + amin ürününde (300ml toluen içinde 50g amin) hcl köpürtürken% 0 verim alıyorum - (organik fazı önceden kurutmak için 20-30 MgSO4 kullandım)

Google'da biraz araştırdım ve MgSO4'ün aside duyarlı bileşiklerle uyumsuz olduğunu buldum

lütfen kontrol edin :

4.7: Tepki Çalışmaları

Bir reaksiyonun yürütülmesinde ve ürünün izole edilmesinde önemli bir adım, reaksiyon tamamlandıktan hemen sonra gelir ve reaksiyon "çalışması" olarak adlandırılır. Çalışma, aşağıdakileri amaçlayan yöntemleri ifade eder ...

chem.libretexts.org

MgSO4'ün tüm ürünümü emmesi ve verimimi mahvetmesi mümkün olabilir mi?
ve eğer öyleyse, eğitimde çok sık kullandığım bu MgSO4 emicinin mdma + meth'i ürüne ve gaza dönüştürmesi nasıl mümkün olabilir?

 

[Osmosis Vanderwaal]

"20-30 MgSo4 kullandım..." diyorsunuz, 20-30 Gram mı?! Ne kadar çözücüye? 300 ml mi? 30 g sülfat 15 g su emebilir, bu da organik çözücünüzün %5'idir.

 

[Mr Gargamel]

evet 400 ml toluen çözücü için bu maddeden neredeyse 20 gr kullanılıyor....
birçok eğitimde bu kadar çok kullanıldığını görüyorum.... (+-0,5L çözücü başına 20-50g)
insanlar amini çekiyorsa neden MgSO4 kullanıyor?
NaOH kuru aminler için daha uygun olmalı ..... değil mi?
Yoksa burada bir şey mi kaçırıyorum?

 

[Mo0odi]

Güzel

 

[Osmosis Vanderwaal]

Bir şeyi kurutmak için sodyum hidroksit mi? Kimyager değilim ama asidi nötralize etmek, giderlerimi temizlemek vb. için kullanıyorum. Bir keresinde A/B ekstraksiyonu yaptım ve polar olmayan madde olarak bitkisel yağ kullandım. Kül suyu ile nötralize ettim ve tahmin edin ne oldu.... Sabuna dönüştü 🫧. İyi bir kurutucu olabilir ama ben olsam kurutma maddesi olarak kullanmazdım. Suda Na+ ve Oh-'a ayrışır, bu yüzden hayır bir kurutma maddesi olamaz

 

[Mr Gargamel]

örneğin anilini kurutmak için KOH kullandıklarını görüyorum (bu arada birincil amin) sanırım bir nedenden dolayı... (youtube'daki nile red eğitimine bakın)
2-3 kaynakta MgSO4'ün asidik olduğunu ve amin için tavsiye edilmediğini buldum.

Bu arada tolueni NaOH ile başarılı bir şekilde kuruttum, kurutucu olarak kullanıyorum çünkü şu anda daha güçlü bir kurutucu olan KOH'um yok.

Tüm araştırmalarıma rağmen neden çoğu eğitimde MgSO4 kurutucu kullandıklarını anlamıyorum.
Onlar bilgi gölü mü yoksa burada bir şey mi kaçırıyorum?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Yorum yapmayı bırakıp benden daha çok bilen birine yer açacağım ama bu listede en iyi kurutma maddesi eksik,

Spoiler: bakmayın :)

Moleküler elek

inerttir, tekrar kullanılabilir, çözücü içinde bırakılabilir, donma noktasının altında çalışır ve sudan daha büyük hiçbir şeyi emmez (3ã)

 

[Ortist]

20 gr MgSO4'ün böyle bir felakete yol açması pek olası değil.

roluen karışımınız hala bazik veya nötr mü?

Etilasetat gazlama için mükemmel çalışır.

 

[Mr Gargamel]

evet ... dimetilamilamini saflaştırıyorum ilk çalıştırmada MgSO4 yok gazdan sonra aniden güzel beyaz kar taneleri elde ediyorum (fraksiyonel damıtma ile kuru).
ikinci çalışmada MgSO4 kullandım, ıslak freebazı toluen+MgSO4 çözeltisine eklediğimde bulanıklaştı, süzdükten ve gaz verdikten sonra hiçbir şey elde edemedim.
(Sadece açık pembe Asidik çözelti SLP'ye benziyor)

başka bir küçük test çalışmasında kurutmak için NaOH kullanıyorum kar taneleri elde ediyorum ... çok asidik seviyeye kadar gaz verdiğimde, taneler berrak toluen çözeltisi vermek için yeniden çözünüyor, karıştırırken bol miktarda hava ile üflemeye çalışıyorum ve taneler geri geliyor, HCL-Toluen'in asidik çözeltisi Ürünü çözebiliyor gibi görünüyor. bu konuda bilgisi olan var mı? ?
her neyse, HCL'yi toluenden ağzımdan hava ile üfleyerek kristali kurtarabildim.

 

[Raz]

Reaksiyon sonrası çözeltimi MgSO4 ile kuruturken de aynı sorunları yaşadım. Berbat sonuçlar. Benim tahminim, MgSO4'ün aslında aminlere bir şey yapmadığı, ancak aminler çözeltideki herhangi bir suya daha fazla çekileceğinden, herhangi bir suyu emerek bir araya toplanırken şişen MgSO4 içinde sıkışıp kalacaklarıdır.
İnternette insanlar tarafından paylaşılan ve bulduğunuz şeylerin çoğu tamamen teorik veya insanların okuduğu tekrarlanan bilgilerdir. Neredeyse hiçbirinin uygulamalı deneyime dayanmadığını fark ettim. Bu yüzden bir kişi okuduğu herhangi bir bilgiyi almalı ve doğru olması için yeterince mantıklı olup olmadığını görmek için iki kez kontrol etmelidir. Reflü sonrası çözeltileri kurutmak için MgSO4 kullanmak gibi. MgSO4'ün büyük partiler için işe yarayacağından eminim, çünkü aminlerle dolu olan sadece küçük bir su parçası olduğu için tüm aminleri yakalayamaz. Büyük olasılıkla tüm eski yazılarda bildirilen sürekli düşük verimlerin nedeni budur. Bu nedenle, küçük test çalışması azaltmalarında, çözeltiyi kurutmak için MgSO4 eklendiğinde, ürünün neredeyse tamamı az miktarda suyun içindedir ve daha sonra şişen MgSO4 içinde sıkışıp kalır.