Reaktifler:
1. 134 g P2P 1000 ml mutlak THF içinde yavaşça çözülür
2. 1000 ml mutlak THF içinde 46,58 g MeNH2 çözeltisi 30 dakikalık bir süre boyunca eklenir. (Bu çözelti, kuru NaOH peletleri (yaklaşık 250 g) üzerine 116 ml %40'lık sulu metilamin çözeltisinin sabit basınçlı bir damlatma hunisi kullanılarak damla damla eklenmesiyle hazırlanır. Oluşan MeNH2 gazı bir buz banyosu üzerine yerleştirilmiş soğuk THF içine kabarcıkla verilir).
- 134 gram 1-fenil 2-propanon P2P (1 mol, 1.0 equiv)
- 46,58 gram Metilamin (1,5 mol, 1,5 equiv) 1000 ml Tetrahidrofuran (THF) içinde
- 120 gram Buzul asetik asit GAA (2 mol, 2.0 equiv)
- 318 gram Sodyum Triasetoksiborhidrit NaBH(AcO)3 (STAB ) (1,5 mol. 1,5 equiv)
- Tetrahidrofuran (THF) 2000ml
- 2 N NaOH çözeltisi yaklaşık 2000ml
- Etil asetat EtAc
- Magnezyum Sülfat MgSO4
- Salamura
1. 134 g P2P 1000 ml mutlak THF içinde yavaşça çözülür
2. 1000 ml mutlak THF içinde 46,58 g MeNH2 çözeltisi 30 dakikalık bir süre boyunca eklenir. (Bu çözelti, kuru NaOH peletleri (yaklaşık 250 g) üzerine 116 ml %40'lık sulu metilamin çözeltisinin sabit basınçlı bir damlatma hunisi kullanılarak damla damla eklenmesiyle hazırlanır. Oluşan MeNH2 gazı bir buz banyosu üzerine yerleştirilmiş soğuk THF içine kabarcıkla verilir).
3. 120 g Glasiyal asetik asit yavaşça eklenir.
4. 318 g Sodyum Triasetoksiborhidrür 10-15 g'lık küçük porsiyonlar halinde eklenir.
5. RM yaklaşık 40-50°C'ye kadar ısınır ve biraz köpürür.
6. Soluk beyazımsı, hafif viskoz RM 2 saat boyunca kuvvetli bir şekilde karıştırılır (üstten).
7. Çözücü, düşük basınç altında rotovap ile uzaklaştırılır.
8. Kalıntı 2 N NaOH çözeltisi ile pH 12'ye dikkatlice bazikleştirilir.
9. Metamfetamin freebaz 2x300ml Etil asetat ile ekstrakte edilir, organik tabaka iki kez tuzlu su ile yıkanır (her biri yaklaşık 50Ml), susuz MgSO4 üzerinde kurutulur ve düşük basınç altında konsantre edilir.
Verim: 138 g soluk kahverengi/sarı Metamfetamin yağı (%92,6)
Açıklamalar:
Bu reaksiyonun dezavantajı STAB'ın yüksek fiyatıdır. İyi haber, NaBH4, THF (veya Toluen) ve Glasiyal asetik asitten hafif stokiyometrik fazlalıkta hazırlanması oldukça kolaydır.
4. 318 g Sodyum Triasetoksiborhidrür 10-15 g'lık küçük porsiyonlar halinde eklenir.
5. RM yaklaşık 40-50°C'ye kadar ısınır ve biraz köpürür.
6. Soluk beyazımsı, hafif viskoz RM 2 saat boyunca kuvvetli bir şekilde karıştırılır (üstten).
7. Çözücü, düşük basınç altında rotovap ile uzaklaştırılır.
8. Kalıntı 2 N NaOH çözeltisi ile pH 12'ye dikkatlice bazikleştirilir.
9. Metamfetamin freebaz 2x300ml Etil asetat ile ekstrakte edilir, organik tabaka iki kez tuzlu su ile yıkanır (her biri yaklaşık 50Ml), susuz MgSO4 üzerinde kurutulur ve düşük basınç altında konsantre edilir.
Verim: 138 g soluk kahverengi/sarı Metamfetamin yağı (%92,6)
Açıklamalar:
Bu reaksiyonun dezavantajı STAB'ın yüksek fiyatıdır. İyi haber, NaBH4, THF (veya Toluen) ve Glasiyal asetik asitten hafif stokiyometrik fazlalıkta hazırlanması oldukça kolaydır.
kesinlikle denemeye değer
