G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,727
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 2,887
- Points
- 113
- Deals
- 1
Giriş
Bu konu, rasemik metamfetamin hidroklorür kristalleri oluşturmak için yapılması gereken prosedürlerin ayrıntılı bir açıklamasıdır. Rasemik metamfetamin hidroklorür (d,l-meth), d-metamfetamin hidroklorür gibi büyük parçalar halinde yeniden kristalleştirilemez. Bir d,l-metamfetamin izomer ayrımı için farklı prosedürler uygulamanız gerekir.
Ekipman ve Cam Eşya.
- Beherler 800 mL x2; 150 mL x2.
- Pyrex tabak (kristalizasyon tepsisi).
- Huni.
- Filtre kağıdı.
- Isıtma plakası.
- Buchner şişesi ve huni.
- Vakum pompası.
- Spatula
- Cam çubuk.
- Ölçü silindiri 100 mL.
- Laboratuvar terazisi (isteğe bağlı).
Reaktifler.
- Metamfetamin hidroklorür (150 g) sulu çözeltisi.
- Damıtılmış su ~400 mL.
- Etanol %88 50 mL.
- Etil asetat ~70 mL.
- Aseton ~70 mL.
Prosedür
1. Doymuş bir metamfetamin hidroklorür (150 g) sulu çözeltisi 800 mL'lik bir beherde su (150 mL) ile seyreltilir. Daha akıcı bir çözelti bir kağıt filtre ile daha iyi süzülür.
2. Çözelti bir kağıt filtreden süzülür. Çözelti bir kağıt filtreden kristalizasyon tepsisine süzülür.
3. Çözelti buharlaştırılır. Çözelti, 3 gün boyunca 50-70°C sabit ısıtmada metamfetamin hidroklorür kristallerine buharlaştırılır. Bu yöntem metamfetamin hidroklorür parçalarının (buz) elde edilmesine izin vermez.
4. Elde edilen metamfetamin hidroklorür 800 mL'lik bir behere aktarılır ve çözünene kadar 50 ml su ile 50 ml %88 etanol karışımı ile dökülür.
5. Ardından, çözelti sulu alkol çözeltisiyle (1:1; H2O:EtOH) 250-300 mL'ye getirilir.
6. Çözelti oda sıcaklığında buharlaştırılır.
7. Buharlaştırma süresi ~1,5 ay sürebilir.
8. Kristallerin üzerine 80 mL etil asetat ile aseton (1:1) karışımı eklenir ve karıştırılır.
9. Çözelti oda sıcaklığında buharlaştırılır. Metamfetamin hidroklorür kristalleri gözenekli bir Schott filtreden süzülür.
10. Etil asetat ve aseton karışımının bir kısmı ile yıkanır.
11. Metamfetamin hidroklorür sabit bir ağırlığa kadar kurutulur.
2. Çözelti bir kağıt filtreden süzülür. Çözelti bir kağıt filtreden kristalizasyon tepsisine süzülür.
3. Çözelti buharlaştırılır. Çözelti, 3 gün boyunca 50-70°C sabit ısıtmada metamfetamin hidroklorür kristallerine buharlaştırılır. Bu yöntem metamfetamin hidroklorür parçalarının (buz) elde edilmesine izin vermez.
4. Elde edilen metamfetamin hidroklorür 800 mL'lik bir behere aktarılır ve çözünene kadar 50 ml su ile 50 ml %88 etanol karışımı ile dökülür.
5. Ardından, çözelti sulu alkol çözeltisiyle (1:1; H2O:EtOH) 250-300 mL'ye getirilir.
6. Çözelti oda sıcaklığında buharlaştırılır.
7. Buharlaştırma süresi ~1,5 ay sürebilir.
8. Kristallerin üzerine 80 mL etil asetat ile aseton (1:1) karışımı eklenir ve karıştırılır.
9. Çözelti oda sıcaklığında buharlaştırılır. Metamfetamin hidroklorür kristalleri gözenekli bir Schott filtreden süzülür.
10. Etil asetat ve aseton karışımının bir kısmı ile yıkanır.
11. Metamfetamin hidroklorür sabit bir ağırlığa kadar kurutulur.